Alkoholi su postali sastavni dio naših života. I to nije samo alkohol. Dobija se fermentacijom nakon čega slijedi destilacija. I često ljudi pogrešno misle da je rektifikacija destilacija po drugi put. U stvari, to je opetovano propuštanje tečnosti koje sadrže alkohol u posebnim kolonama. Kao rezultat susreta dva toka - tečnog i parnog - dobija se čisti alkohol. Pogledajmo detaljnije šta je ispravljanje.
Alkohol i njegova svojstva
Ali prvo, hajde da shvatimo šta je alkohol. Riječ je posuđena iz latinskog i znači "duh". Ako su ispunjeni svi normalni uslovi, to će biti bezbojna, prozirna tečnost oštrog ukusa i karakteristične arome. Čisti alkohol će se kretati od 95,6 do 100% ABV.
Čovječanstvu su alkoholna pića već dugo poznata, kao i fermentirani sok od prirodnog bobičastog voća i voća. Tada su to bila pića sa niskim sadržajem alkohola. Ali sa razvojem hemijskog znanja, ljudi su dobijali sve više jakih pića. Ali tek na samom kraju 18. veka uspeli su da dobiju 100% rektifikovani alkohol. Autor izuma bio je ruski hemičar T. E. Lovitz.
Šta je ispravljanje
Riječ je u naš jezik došla iz latinskog i znači ispravljanje, ispravljanje. Ovo je jedna od metoda koja se koristi u industriji, laboratorijama ili kod kuće za odvajanje miješanih tekućina.
Proces rektifikacije se zasniva na razlici u distribuciji mešanih komponenti između parne i tečne frakcije. Tokom ovog procesa, tok pare se kreće prema struji tečnosti, oni dolaze u kontakt jedan sa drugim, razmenjujući toplotu i masu dok ne dođe do ravnoteže u sistemu. Sve se to događa u posebnom uređaju koji se zove aparat za destilaciju kolone.
Tokom susreta tokova, uzlazni tok pare upija sve isparljive komponente, a tekućina koja teče upija one manje isparljive. Kao iu procesu destilacije, drugom procesu za proizvodnju alkohola, energetski troškovi rektifikacije su isti, ali je ekstrakcija željene komponente (u našem slučaju alkohola) mnogo efikasnija. To je ono što je ispravljanje.
Kako bi tečnost i para uspješnije međusobno djelovale, instalacije koriste kontaktne elemente - ploče ili mlaznice. Oni povećavaju efikasnost i područje interakcije između dva nadolazeća toka. Princip njihovog rada je sljedeći: para koja se diže prema gore prolazi kroz kontaktni element i tekućinu nakupljenu na njemu, intenzivnije razmjenjujući masu i toplinu. Što je više elemenata ugrađeno u dizajn, to će se brže postići ravnoteža između parne i tečne frakcije.
Kako se rektifikacija razlikuje od procesa destilacije raspravlja se u donjoj tabeli.
Razlika između rektifikacije i destilacije
| Razlika | Destilacija | Rektifikacija alkohola |
| Rezultirajuća jačina pića | Ovisno o broju destilacija i kvaliteti aparata, može varirati od 40 do 65 o/min. | Može doseći 96 o/min. |
| Kvalitet pića | Očuvani su mirisi i okus upotrijebljenih sirovina. | Rektificirani alkohol, bez drugih nečistoća. |
| Dobivanje čistih frakcija | Izuzetno loš kvalitet separacije, tvari se miješaju, a to se ne može ispraviti. | Ako postoje tvari koje ključaju na različitim temperaturama, tada će izlaz biti čist. |
| Uklanjanje supstanci štetnih po zdravlje | Za kvalitetno uklanjanje fuzelnih ulja potrebne su najmanje dvije destilacije. | Ako se poštuju sve tehnologije, one se u potpunosti uklanjaju. |
| Gubici alkohola | Čak i ako se poštuju sva pravila, samo 80% ukupnog iznosa će biti vraćeno. | Gotovo bez gubitaka. Može se izgubiti samo 1 do 3%. |
| Opasnost od eksplozije i požara | Uređaj je prilično jednostavan, ali i dalje postoji rizik. | Oprema je prilično složena, a ako se napravi greška, moguća je eksplozija. |
Oprema za ispravljanje
Za ovaj proces se mogu koristiti dvije vrste opreme: kontinuirane i šaržne jedinice. Prvi tip se koristi u industriji, jer se automatizacija koristi za regulaciju rada - skupa i složena. Za laboratorije se koristi druga, jednostavnija i jeftinija vrsta opreme. Sadrži osnovna sredstva za podešavanje ekstrakcije - termometar i manometrijski mjerač za promjene tlaka na koloni.
Struktura destilacijske kolone
Klasična shema izgleda ovako. Na kocki za isparavanje ugrađeni su vertikalni stup (koji se naziva i fioka) i refluks kondenzator sa graničnim prekidačem. Ova instalacija ne zahtijeva složene mehanizme, samo slavinu, kontrolno staklo, termometar, a ponekad i regulator snage.
Treba imati na umu da što je veća visina stupa, to će biti intenzivnija izmjena mase i topline između dva toka. I rektifikacija alkohola će biti bolja.
Princip rada kolone
Kocka se puni do najviše dvije trećine volumena mješavinom koja sadrži alkohol, provjerava se nepropusnost spojeva, zatvara se slavina i dovodi rashladni element (najčešće voda). Tek sada možete uključiti grijanje.
Važno je znati: nikada ne smijete zatvarati dvije armature (odvod ispravljača i dovod vode) u isto vrijeme, jer to može uzrokovati da kolona jednostavno eksplodira pod utjecajem nastalog viška tlaka!
Grijač dovodi tekućinu ulivenu u kocku da proključa, a nastala para se diže. Zatim, jednom u povratnom kondenzatoru, kondenzira se i teče niz zidove, ponovo dolazeći u kontakt s novom parom koja se diže prema gore. Ponovo udara u grijač, postaje para i proces se ponavlja.
Nakon nekog vremena, para i tekućina dolaze u ravnotežu, a u gornjem dijelu se nakuplja frakcija s niskom tačkom ključanja (metanol). Na dnu - s visokim (fuzelna ulja). Sada se mogu odabrati.
Ravnoteža se utvrđuje održavanjem temperature 10 minuta. Do ovog trenutka ne morate dirati uređaj.
Jedinica za odabir kolone
Šta je selekcijski čvor? Najčešće je to mala strana koja usporava, sprečavajući da se sluz (tečnost kondenzovana iz pare) iscuri. Ako otvorite slavinu na jedinici za odabir, zadržana sluz teče u hladnjak, pretvarajući se u rektificirani alkohol.
Ista tečnost koja se nije zadržala sa strane teče dalje dole da bi se ponovio ciklus. U industrijskim instalacijama moguće je podesiti omjer između retifikata i refluksa koji se vraća (refluksni omjer) pomoću slavine. Čistoća i procenat alkohola zavisi od ovog broja. Što je veći, to je alkohol čistiji.
Dešava se da se pojavi tako neugodan fenomen kao gušenje destilacijske kolone. Informaciju da se to dogodilo ukazuje jaka buka klokotanja unutar same konstrukcije. Može postojati nekoliko razloga zašto je došlo do poplave; pogledajmo ih.
Kada se kolona uguši
Maksimalna brzina kretanja pare u svakom dizajnu je različita. Kada se dostigne, sluz usporava svoje kretanje u kocki, a zatim može potpuno prestati. Njegovo nakupljanje u dijelu za ispravljanje uzrokuje zaustavljanje procesa prijenosa topline i mase. Rezultat je pad pritiska (često vrlo oštar) i pojava strane buke.
Razlozi gušenja:
- najčešće je to grijanje iznad dozvoljenog nivoa;
- kocka je prepuna ili začepljena česticama sastava koji sadrži alkohol;
- u planinskim predelima glavni razlog je nizak atmosferski pritisak;
- skok napona, zbog kojeg se povećava snaga grijaćeg elementa;
- kvarovi i greške u dizajnu.
Sada znate šta je ispravljanje. Alkohol koji nastaje ovim procesom ima oštar okus (koji se naziva industrijski alkohol). Može se koristiti u tehničke svrhe, ali za prehrambenu industriju morat će se dodatno oplemeniti - razrijediti, filtrirati i naliti.
Za bolje pročišćavanje, dobivene sirovine se podvrgavaju procesu karbonizacije (prolaskom kroz aktivni ugljen). Kao rezultat ove procedure, alkohol će postati „mekan“ i (mala količina njih uvijek završi u alkoholu, čak i ako ste koristili proces frakcijske selekcije) će biti vezan ugljem. Zapravo, ovo je klasičan postupak za pripremu čuvene ruske votke.
Nakon provođenja postupaka razrjeđivanja i karbonizacije, piće treba odmoriti. Ostavite ga u staklenoj posudi nekoliko dana. Votka će proći glatko, a ako ne pretjerate, nećete dobiti mamurluk.
Pitam se da li svaki ljubitelj alkoholnih pića razmišlja o tome šta je rektifikacija? Ali ovaj proces je direktno povezan sa ovim pićima. Mnogi početnici ga često brkaju sa sekundarnom destilacijom, što je netočno. U stvarnosti, tečnosti se destiliraju nekoliko puta pomoću posebne opreme, što rezultira čistim alkoholom. Postoji i malo sličan proces koji se zove destilacija.
U našem modernom dobu postoji aktivna promocija zdravog načina života, međutim, to je oduvijek bilo tako, ali je u posljednje vrijeme sve očiglednije. Stalno se pozivamo da odustanemo od alkoholnih pića i potpuno ih izbacimo iz prehrane. Ali budući da čovječanstvo koristi alkohol od prvih dana njegovog pojavljivanja, malo je vjerovatno da će ga biti moguće potpuno napustiti. I ne govorimo samo o vinu, votki i drugim pićima dobivenim destilacijom. Ali šta je ispravljanje? Više o tome u nastavku.
Karakteristike alkohola
Sa latinskog, alkohol (spiritus) se prevodi kao duh i organsko je jedinjenje koje je predstavljeno raznim jedinjenjima. Najčešći od njih su:
- etil;
- metil;
- feniletil.
Neke vrste se ne dobijaju samo u laboratorijskim uslovima, već se mogu naći i u prirodi. Na primjer, u listovima biljaka to je metil alkohol; fermentirani organski proizvodi sadrže etanol. Neke vrste vitamina se takođe mogu klasifikovati kao alkoholi: A, B8 i D.
U normalnim fizičkim uslovima, alkohol je bistra tečnost oštrog, karakterističnog mirisa i ukusa. Sposoban je otapati uljne i masne tvari. Što se tiče njegove glavne karakteristike, snage, ona je 95,57-100%.
Prije nego što odgovorite na pitanje, što je rektifikacija, vrijedi razjasniti ima li alkohol neka korisna svojstva? Bez sumnje, postoje, a ima ih dosta. I prije svega, to je antiseptik i dezodorans koji se koristi za dezinfekciju medicinskih instrumenata, površina kože, a također i za obradu ruku medicinskog osoblja prije izvođenja operacija. U ventilatoru alkohol deluje kao sredstvo protiv pene. Koristi se kao rastvarač za proizvodnju lijekova.
Ali, osim lijeka, alkohol je dobar i u proizvodnji alkoholnih proizvoda - pojačava jačinu pića. Kod kuće se često koristi jaka tečnost za smanjenje temperature trljanjem. Uz njegovu pomoć možete pripremiti ljekovite tinkture ili napraviti topli oblog.
Lista svih korisnih svojstava i kvaliteta alkohola može biti beskonačna. No, vratimo se našoj temi, šta je ispravljanje.
Šta je ovo proces
Reč rektifikacija dolazi od spajanja dve latinske reči:
- rectus - ravan;
- facio - Da.
U suštini, ovo je posebna vrsta procesa koji se koristi za razdvajanje tekućih mješavina na pojedinačne komponente, ovisno o tački ključanja (svaka ima svoju). Jednostavno rečeno, razlaganje se događa na različite frakcije (teške i lagane).
Javlja se samo kada tok tečnosti i pare dođe u kontakt. Kroz ovaj proces se može dobiti najčistiji i najjači alkohol.
Često proizvodnja alkoholnih pića nije potpuna bez dva važna procesa, kao što su:
- ispravljanje;
- destilacija.
Prvi smo shvatili, ali šta je drugi proces? Mnogi ljudi brkaju ova dva pojma, vjerujući da su praktično ista stvar. U stvarnosti postoje značajne razlike između rektifikacije alkohola (ili bilo koje druge mješavine) i destilacije, kojih ćemo se dotaknuti malo kasnije.
Malo sličan proces je destilacija.
Dakle, ova definicija se odnosi na proces ekstrakcije tekuće komponente ključanjem bilo koje smjese u kojoj je prisutna i hlađenjem njenih para kako bi se formirao kondenzat i prikupio ga. Ova metoda se uspješno koristi za desalinizaciju mješavina. Ovo omogućava ne samo odvajanje prisutnih tečnih komponenti jedna od druge, već i odvajanje čvrstih materija od tečnog rastvarača.
Osim toga, destilacija je odlična za dobivanje vode za piće iz morskog izvora. Takođe, mnogi ljubitelji domaćeg alkohola na ovaj način proizvode piće kod kuće.
Navedeni procesi (destilacija i rektifikacija mješavina) koriste se ne samo u laboratoriji, farmaceutskoj industriji ili kod kuće. Rasprostranjeni su i u industriji, gdje se koriste za razdvajanje ulja na različite komponente:
- benzin;
- kerozin;
- dizel gorivo;
- mlazno gorivo;
- lož ulje
Osim tekućih proizvoda, iz nafte se mogu dobiti i čvrste tvari poput bitumena, katrana i asfalta.
Prepoznatljive karakteristike
Destilacija se smatra jednostavnim procesom (destilacijom): fermentirane sirovine (na primjer, vino) stavljaju se u posebnu kocku i zagrijavaju do točke ključanja. U tom slučaju se oslobađaju pare koje se šalju u hladnjak, gdje se skupljaju u posudu u obliku kondenzata. Dobijeni proizvod je sirovi alkohol. Njegova snaga se kreće od 40 do 50 stepeni. Međutim, i dalje je kontaminiran nečistoćama, pa je potrebno čišćenje i dodatno rafiniranje.
U većini slučajeva, destilat se ponovo destilira u tu svrhu, što povećava njegovu snagu. Ali ako trebate dobiti jak i čist alkohol, trebali biste odabrati drugu metodu. Na prvi pogled čini se da nema razlike između destilacije i rektifikacije. U stvarnosti to je daleko od slučaja.
Visok stepen prečišćavanja može se postići samo upotrebom posebne opreme koja se zove destilacioni stub. Njegov uređaj uključuje fioku, mlaznicu povratnog kondenzatora i hladnjak. Para oslobođena iz zagrijane sirovine ulazi u cijev i dolazi u kontakt s tekućim flegmom koji se nalazi unutar njegovih zidova. U tom slučaju se dio pare u obliku kondenzata taloži u refluks kondenzatoru, a ostatak se vraća u ladicu.
Tako se odvija proces ispravljanja. Istovremeno, izvorni materijal je maksimalno pročišćen od štetnih nečistoća (suspenzije, fuzelna ulja, itd.). Rezultirajući rektificirani alkohol ima najveću moguću jačinu - do 96%. Takav proizvod je potpuno spreman za tehničke i medicinske svrhe.
Kao što vidite, razlike se ne odnose samo na tehniku destilacije, već i na kvalitetu samog proizvoda.
Alkohol
Za rektificiranje alkohola, mješavine koje ga sadrže koriste se kao glavni izvor - voze se kroz posebne kolone. Kao rezultat zagrijavanja, otopine se dijele na dvije komponente:
- Tečnost.
Izlaz je čisti alkohol. Ljudi su od davnina naučili da proizvode alkoholna pića. Kao sirovina korišteno je fermentirano bobičasto voće i voće. Samo je dobiveni proizvod sadržavao zanemarljivu količinu alkohola. Situacija se popravila razvojem hemijske industrije. Štaviše, pojavio se čitav pravac koji ima za cilj povećanje nivoa alkoholnih pića.
Potpuno čist 100% alkohol dobijen je tek krajem 18. veka. Ruski hemičar Johann Tobias (Tobiy Egorovich) Lowitz uspio je to učiniti. On je taj koji se zasluženo može smatrati kreatorom procesa ispravljanja.
Ulje
Osnovna svrha rektifikacije ulja je dobijanje lakih frakcija iz nafte, a to su:
- Petrol.
- Kerozin.
- plinsko ulje.
Petrol je kombinacija neftena, alkana i aromatičnih ugljovodonika. Temperatura dostiže +150...+205 °C. Sve zavisi od toga za koji prevoz vam je potrebno gorivo - automobile, avione ili drugu opremu.
Kerozin je uobičajena vrsta goriva za pogon traktora i drugih vrsta poljoprivrednog transporta. Osim toga, služi kao komponenta za dizel gorivo. Osim toga, na njemu rade i neki sistemi rasvjete. Temperatura grijanja se bira prema namjeni, a može biti +150...+180 °C ili +270...+280 °C.
U vezi gasoil, onda se ovaj proizvod destilacije uglavnom koristi za proizvodnju dizel goriva. Temperatura procesa zavisi od zahtevanih kvaliteta finalnog proizvoda i kreće se od +270...+280 do +320...+350 stepeni.
Također, kao rezultat rektifikacije ulja, dobivaju se čvrste frakcije, koje uključuju:
- Lož ulje.
- Tar.
Lož ulje dobro kao gorivo za kotlove ili se može dalje prerađivati. Na primjer, destilira se pod sniženim tlakom, dovodeći ga u vakuum. Na ovaj način se dobijaju razna ulja. Osim toga, koristi se za krekiranje, čija je svrha dobivanje visokooktanskog benzina. Temperatura lož ulja je od +230 do +350 stepeni.
Nakon što se ulja odvoje od loživog ulja, dobija se praktično čvrsta supstanca - tar. Zauzvrat, iz njega se može dobiti bitumen, koji je sastavni dio asfalta. Osim toga, katran je vrijedan za metaluršku industriju, gdje se od njega proizvodi koks.
Karakteristične karakteristike procesa rektifikacije
Razumijevanje procesa destilacije može biti korisno za ljubitelje alkoholnih pića bilo koje jačine.
A znajući po čemu se razlikuje od destilacije, možete odabrati odgovarajuću opremu za svoje potrebe, čak i sa automatskom rektizacijom za proizvodnju željenih pića. Na primjer, ako trebate nabaviti proizvod na bazi grožđa ili bilo kojeg drugog voćnog soka s kolačem, tada će biti dovoljan klasični destilator. Ako trebate dobiti alkohol visokog stupnja, onda ne možete bez kolone za destilaciju.
Srećom, neki univerzalni aparati za mjesečni aparat imaju atmosfersku montažu. Sada samo trebate instalirati dodatnu ladicu i oprema će biti nadograđena na destilacijski stup. Takvi uređaji su poželjniji, posebno za sve one koji više vole eksperimentirati i razvijati svoje vještine.
Međutim, proces ispravljanja ne bi bio toliko popularan među većinom moonshinera da nema svojih trikova. Jedna od njih je upotreba gotovog destilata kao alternative kaši. Na taj način možete izbjeći nepotrebnu gnjavažu. Činjenica je da je korištenje kaše praćeno oslobađanjem pjene, i to u velikim količinama, što se ne može reći za destilat. Stoga destilacijom sirovog alkohola možete zaštititi destilacijski stup od oštećenja.
Još jedna karakteristika je da što je veća visina stuba, to će biti intenzivnija razmena mase i toplote dva protivtoka, a konačni proizvod će biti bolji. Odnosno, vrijednosti su proporcionalne: što je ladica veća, to je bolji kvalitet alkohola.
Deflegmator, hladnjak-kondenzator, grijač su obični izmjenjivači topline, glavni aparat sve opreme je kolona za destilaciju. U njemu se dižu pare destilirane smjese, a prema njima teče tekućina (flegm), koja se dovodi u njen gornji dio.
Klasična kolona izgleda ovako: duga cijev (što viša to bolje), koja se zove ladica, kao i refluks kondenzator sa završnom kapom, postavljaju se na kocku za isparavanje. Ovdje nema komplikovanih mehanizama, samo slavina za uzorkovanje, kontrolno staklo i termometar. U nekim slučajevima može postojati regulator snage.
Rad kolone
Cijeli postupak se odvija u nekoliko faza:
- Kaša ili bilo koja druga otopina koja sadrži alkohol se zagrijava do željene temperature rektifikacije.
- Nastala isparenja ulaze u kolonu, a zatim ulaze u frižider.
- Na vrhu, para se kondenzuje u tečno stanje i kreće se u suprotnom smeru kao tečnost (flegm).
- Kondenzat teče prema dolje, pare se dižu prema njemu, a u procesu takvog miješanja zasićene su alkoholom iz sluzi.
Ovaj ciklus se događa mnogo puta, a kao rezultat toga, pare su zasićene alkoholom toliko da jačina kondenzata doseže 93% ili malo više. Što se tiče nečistoća, one su manje isparljive i talože se u koloni. Iz tog razloga je poželjno koristiti visoke cijevi, a što su duže, to je bolji konačni proizvod.
Nakon upotrebe destilacijske kolone, nema potrebe za dodatnim pročišćavanjem nastalih pića. Osim toga, zajedno sa nečistoćama, proizvod se oslobađa od neugodnih mirisa i neželjenih okusa.
Što se tiče upotrebe kaše, bolje je, ako je moguće, bez nje, kao što je gore spomenuto. Proces se mora odvijati na stabilnoj temperaturi, a toplotno izolirani stup izbjegava temperaturne promjene.
Atmosferski pritisak
Rad mjesečine još uvijek ovisi o atmosferskom tlaku, a mnogi modeli su opremljeni posebnim priključkom. Kada je zatvoren, uređaj radi u režimu destilacije, ali čim se otvori, to je već metoda rektifikacije.
Nakon što se sirovina zagrije na potrebnu temperaturu ključanja, mlaznica za uzorkovanje se zatvara. Instalacija neko vrijeme radi van mreže. U ovom trenutku, alkoholna para cirkuliše unutar kolone, povećavajući omjer refluksa i uklanjajući nečistoće. Zatim se spojnica otvara i dolazi do postupka tokom kojeg se pritisak i temperatura rektifikacije održavaju na visokom nivou. Kako bi se izbjeglo pregrijavanje opreme, atmosferski ventil je otvoren tokom cijelog ispravljanja. Zbog toga se reguliše pritisak.
Budući da je spojnica stalno otvorena, atmosferski pritisak utiče na proces rektifikacije koji se odvija u koloni. Kako se smanjuje, gustoća alkoholne pare se smanjuje, što dovodi do povećanja njihove potrošnje i brzine prolaska u instalaciji. Prekoračenje dozvoljene vrijednosti dovodi do preplavljenja kolone.
A ako se pritisak poveća, brzina pare će se smanjiti, što usporava podjelu na frakcije. Ovo se može ispraviti privremenim zatvaranjem okova.
Ne gubite iz vida pritisak u koloni. U deflegmatoru je uvijek jednaka atmosferskoj vrijednosti zbog otvorenog spoja. Direktno u ladici, to je uzrokovano kretanjem para i njihovom interakcijom sa sluzi. U tom slučaju pad tlaka ne bi trebao prelaziti maksimalne vrijednosti koje su postavili proizvođači. Da bi mogli da kontrolišu ovu vrednost, kolone su opremljene specijalnim cevima pod pritiskom.
Mnoge kompanije koje proizvode moderne ispravljačke jedinice pokušavaju stabilizirati rad opreme tako da ne ovisi o vanjskim faktorima. Nažalost, još uvijek nije moguće u potpunosti izbjeći ovaj nedostatak. S tim u vezi, u uputama se direktno navodi da se ispravljanje ne smije vršiti u onim danima kada je vjerovatno smanjenje atmosferskog tlaka.
Automatizirani proces
Tokom procesa ispravljanja neophodno je lično prisustvo i stalno praćenje svega što se dešava. Međutim, možete to učiniti mudro - koristite automatizaciju. Takvi uređaji su dizajnirani da automatiziraju cijeli postupak bez direktne ljudske intervencije.
Visokokvalitetni uređaji će sakupiti takozvane glave u poseban spremnik i spriječiti da repovi uđu u gotov proizvod. Upravljačka jedinica će pustiti rashladnu vodu u pravo vrijeme i smanjiti snagu tokom ekstrakcije. Nakon prikupljanja jalovine, dovod vode i grijanje će se isključiti.
Kao što možete razumjeti, automatsko ispravljanje je neophodna stvar, posebno kada se pojave hitni problemi čije se rješavanje ne može odgoditi za neko drugo vrijeme.
Rektifikacija se koristi za razdvajanje tekućih smjesa na komponente ili frakcije koje se razlikuju po isparljivosti (fugatnosti), a provodi se ponavljanom dvosmjernom razmjenom mase i topline između protustrujnih tokova pare i tekućine - refluksa.
Interakcija faza tokom rektifikacije je difuzija visoko hlapljive komponente (v.l.c.) iz tečnosti u paru i visoko hlapljive komponente (t.v.c.) iz pare u tečnost. Metoda kontakta tokova može biti stepenasta (u kolonama tacne) ili kontinuirana (u zbijenim kolonama).
Svrha kontaktnih uređaja (ploče, mlaznice) je stvaranje uslova koji promovišu maksimalno približavanje tokova pare i tekućine. Da bi ti tokovi razmjenjivali materiju i energiju, oni moraju biti neravnotežni jedni prema drugima. Kada tokovi pare i tečnosti dođu u kontakt kao rezultat razmene mase i toplote, količina neravnoteže se smanjuje, tada se tokovi odvajaju jedan od drugog, a proces se nastavlja ponovnim kontaktom ovih faza u drugom susednom stepenu, sa drugom tečnošću i teče para. Kao rezultat ponovljenog kontakta na uzastopnim pločama (stupnjevima) tečnosti i pare koje se kreću u suprotnoj struji po visini stuba, sastav interakcijskih faza se značajno menja: tok pare, kada se kreće prema gore, obogaćuje se l.l.c., a tečni tok, koji teče prema dolje, iscrpljuje se u njemu, tj. obogaćuje se t.l.c. Uz dovoljno veliku putanju kontakta između suprotno pokretnih tokova, moguće je dobiti paru koja izlazi iz gornjeg dijela kolone, koja je manje-više čist l.l.c., čijom kondenzacijom nastaje destilat, a iz dna kolone kolona - relativno čist t.l.c., takozvani donji ostatak.
Refluks nastaje kao rezultat djelomične kondenzacije para koje napušta gornji dio kolone u posebnim uređajima za izmjenu topline - refluksnim kondenzatorima - ili se unosi u kolonu kao hrana. Da bi se stvorio protok pare u koloni, određena količina toplote se uvodi u njen donji deo direktnim ubrizgavanjem grejne pare (u slučaju otvorenog zagrevanja kolone) ili dovođenjem u poseban izmenjivač toplote, kroz površinu za prenos toplote. koja se toplota prenosi na talog sa dna ključanja (slučaj zatvorenog grejanja).
Češće se izdvojena smeša (hrana) u tečnom, parnom ili mešanom obliku uvodi u sredinu kolone (slika 2) između koncentrirajućeg, odnosno ojačanja, i strippinga, odnosno iscrpnog dela kolone. Gornja ploča odvodnog dijela kolone naziva se dovodna ploča. Kolona koja ima dijelove za koncentraciju i odstranjivanje naziva se kompletna kolona za destilaciju (slika 2a). U takvoj koloni stvaraju se najpovoljniji uvjeti za dobivanje obje komponente binarne smjese u gotovo čistom obliku, međutim moguć je i neovisan rad kolone za skidanje i koncentriranje. Takve kolone se nazivaju nepotpune.
Rice. 2 Šeme destilacionih kolona
1 – refluks kondenzator; 2 – stupac; A – smjesa koja se odvaja; B – voda; D – destilat; P – para; O – ostatak.
Iz donjeg dijela kolone za nepotpuno odstranjivanje (Sl. 2b) uklanja se gotovo čisti TLC u tečnom obliku, a iznad gornje ploče se dobija para, nešto obogaćena TLC. U kolonu nepotpune koncentracije (slika 2c), smjesa koja se odvaja se unosi u obliku pare ispod njene donje ploče. Iz gornjeg dijela koncentracione kolone povlači se gotovo čisti l.c. u obliku pare, a iz donje ploče se dobija refluks, nešto obogaćen t.l.c. Za razliku od pune destilacione kolone, nekompletne kolone za dalje obogaćivanje destilata destilacione kolone l.l.k. ili ostatak kolone koncentracije t.l.c. potrebno im je dodatno ispravljanje.
Navodnjavanje refluksom, neophodno za proces rektifikacije, u kolonama strippinga postiže se dovodom tečnog napajanja na gornju ploču. U punim i ojačavajućim stupovima, navodnjavanje se vrši zbog dijela kondenzata pare koji izlazi iz vrha stuba. Ostatak pare formira destilat - gornji proizvod kolone, stoga su navodnjavanje i odabir destilata kvantitativno povezani jedno s drugim.
Odnos količine vrućeg (na temperaturi kondenzacije) refluksa ili refluksa (L) na količinu destilata (D) koji se naziva omjer refluksa (R):
R=L/D = (G - D)/D, (1)
gdje je G količina pare koja napušta kolonu.
Omjer refluksa može varirati od 0 do ∞. Pri R=0 neće biti prijenosa mase i obogaćivanja l.c. pare. Na R =∞, sav kondenzat pare koji napušta kolonu se u potpunosti dovodi na navodnjavanje; u ovom slučaju, selekcija destilata je nula, kolona radi „za sebe“ (u stabilnom procesu, donji proizvod kolone će imati isti sastav kao početno napajanje). U praksi, kolona bi trebala raditi na 0 Destilat se može prikupiti nakon djelomične ili potpune kondenzacije pare (slika 3). U opciji 1, predviđeno je dodatno obogaćivanje l.l.c. destilata. zbog djelomične kondenzacije pare i prijenosa mase između refluksa i pare tijekom njihovog protustrujnog kretanja u refluks kondenzatoru. U opciji 2, para koja izlazi iz kolone, destilat i refluks imaju isti sastav, a refluksni kondenzator ne daje nikakav efekat jačanja. U industriji alkohola obično se koristi prva opcija. Rice. 3. Metode navodnjavanja stubova: 1 - refluks kondenzator; 2 - stupac; 3 - kondenzator. Toplina kondenzacije pare obično se uklanja vodom, proizvodima koji se zagrijavaju ili zrakom u posebnim refluksnim kondenzatorima zraka. Otvoreno zagrevanje stubova je primenljivo u slučaju kada grejna para nema negativan uticaj na kvalitet finalnih proizvoda, ne dolazi u interakciju sa proizvodima rektifikacije i ne formira nove, teško odvojive sisteme u koloni. Prilikom otvorenog zagrevanja kondenzat grejne pare se meša sa konačnim proizvodom odvajanja (ostatak). Zatvoreno grijanje zahtijeva veće parametre pare. Proces prijenosa mase između strujanja pare i tekućine na kontaktnim uređajima određen je veličinom kontaktne površine faze (F m 2), prosječnom razlikom koncentracije ili prosječnom pokretačkom silom procesa (∆C kg/kg), i koeficijent prijenosa mase koji se odnosi na 1 m 2 kontaktne površine faze [K kg/(m 2 *h)]. Koeficijent prijenosa mase ovisi o prirodi tvari i hidrodinamičkom režimu kontakta faza. Količina tvari koja je prešla iz jedne faze u drugu (u kg/h) određena je jednakošću M=K*F*∆C (2) Dizajn kontaktnog uređaja treba da obezbedi najveću moguću količinu prenosa mase na njemu. Ovo se postiže prvenstveno stvaranjem razvijene fazne kontaktne površine. Tacni destilacionih kolona mogu biti kapasti, rešetkasti, pahuljasti, ventili itd. (Sl. 4). Pakovana kolona je cilindar ispunjen pakovanjem - tela sa razvijenom površinom (prstenovi, kugle, sedla, mrežice, blokovi, vreće, letvice itd.). Kontakt pare i tečnosti na površini mlaznice tokom protivstrujnog kretanja. Performanse kontaktnih uređaja ocjenjuju se propusnošću pare i tekućine, sposobnošću odvajanja radne smjese, opsegom stabilnog rada, hidrauličkim otporom itd. Protok pare i tekućine određuje produktivnost kolona, odnosno specifično uklanjanje konačnog proizvoda po jedinici poprečnog presjeka kolona. Sposobnost odvajanja destilirane smjese naziva se efikasnost kontaktnog uređaja ili kolone u cjelini i obično se procjenjuje brojem teoretskih ploča (faza promjene koncentracija), odnosno brojem prijenosnih jedinica. Efikasnost stubova tacne obično se ocenjuje brojem teoretskih tacni (tt). Recimo da tečnost ulazi u ploču (slika 5, A) sadrži X i +1l.l.k., a ostavljajući ga - X * i; para koja prolazi kroz ploču sadrži Y i i y* i +1 iste komponente. Ako ploča pruža kontakt između pare i tekućine, što rezultira Y* parom koja napušta ploču. i +1 i tečnost X* i biće u ravnoteži, tada takva ploča ima efikasnost jednaku jednoj teorijskoj ploči. Rice. 4. Vrste ploča: a - sito (ljuskasto): 1 - sable stakla; 2 - bez naočara (rešetka); b- kapa: 1 - jednostruka;. 2 - ventili sa više kapica i ventila; u: 1 - okruglo; 2 - pravougaona .
Rice. 5. Teorijska ploča na X-Y dijagramu U praksi se takva ravnoteža gotovo nikada ne postiže. Teorijska ploča je idealna ploča i služi kao standard za procjenu performansi stvarnih ploča. Mera efikasnosti stvarne ili stvarne ploče je njen koeficijent performansi (COP). U praksi se ne utvrđuje efikasnost pojedinačne tacne, već prosečna efikasnost tacni cele kolone ili njenog značajnog dela, koja je jednaka odnosu broja tacni. (P), potrebno da se izvrši dato odvajanje smjese, na broj stvarnih (N) potrebnih za istu svrhu: Efikasnost tacni zavisi od njihovog dizajna, prečnika kolone, međuploče razmaka, brzine pare, opterećenja kolone, fizičkih svojstava mešavine koja se odvaja i mnogih drugih faktora, pa se efikasnost obično određuje eksperimentalno. Efikasnost nabijenih kolona se ocjenjuje brojem prijenosnih jedinica, što predstavlja promjenu koncentracije u koloni po jedinici pogonske sile. Češće se koristi visina mlaznice koja je ekvivalentna jednoj jedinici za prijenos (TTU). Uvelike varira ovisno o dizajnu i veličini mlaznice, kao i o hidrodinamičkom načinu rada; kolone. Za malu mlaznicu, VEEP može biti nekoliko milimetara, za veliku (sa velikim protokom pare i tekućine) - 1-1,5 m. U proizvodnji alkohola najšire se koriste pločice za kapice (kapsule). Posude sa više poklopca se koriste u kolonama za odvajanje tečnosti koje ne sadrže suspendovane čestice, a posude sa jednim poklopcem se koriste za odvajanje tečnosti sa suspendovanim česticama. Ređe se koriste sitaste ploče, koje imaju rupe od 2,5-3,5 mm (za destilaciju prve od navedenih tečnosti) i 8-12 mm (za drugu). Posljednjih godina u industriji alkohola počele su se koristiti nove vrste ploča: ploče za kvarove na mreži (bez drenažnih uređaja), ljuspičaste ploče i ventilske ploče. Imaju veći protok pare i tečnosti. Prilikom odabira vrste tacne uzimaju se u obzir njena specifična produktivnost, efikasnost, ekonomičan dizajn, kao i mogućnost da se koloni obezbede optimalni uslovi rada za dati režim procesa. Stabilan rad posuda mora odgovarati takvim opterećenjima pare i tekućine koja osiguravaju najintenzivniji kontakt i visoku efikasnost. Pri velikim opterećenjima parom može doći do velikog prenošenja tekućine s ploče na ploču, a tekućina se može nakupiti na ploči iznad dopuštene količine. Gornju granicu opterećenja parom karakteriše „poplavljenje“ ploča. Vanjski znak poplave je naglo povećanje tlaka na dnu kolone i smanjenje tlaka na vrhu. Kada se parna opterećenja približe minimalno dozvoljenom, dio tečnosti (refluks) se kreće od ploče do ploče bez kontakta s parom. Veliko opterećenje tekućinom također može dovesti do plavljenja kolone. Maksimalno dozvoljeno opterećenje tekućinom određeno je količinom tekućine koja je potrebna za stvaranje aktivne kontaktne zone medija za razmjenu. Na rad ploča u velikoj mjeri utiče razmak među pločama. Definisano je u. Prije svega, potreba za stvaranjem uslova za kontakt između pare i tekućine, koji se javlja u područjima mjehurića, pjene i prskanja. Ove zone se nalaze uzastopno iznad ploče i moraju stati između susjednih ploča. Visina svake zone određena je fizičkim svojstvima tečnosti koja se odvaja, dizajnom ploče, opterećenjem parom i obično se nalazi eksperimentalno. Prilikom rada sa tečnostima koje stvaraju labavu penu, zahvatanje tečnosti uglavnom nastaje usled ljuspica pene sa velikim vetrom.Za kolone koje prerađuju tečnosti koje se ne pjene i ne sadrže suspendovane čestice, uobičajeno prihvaćeni razmak između ploča je 178-230 mm; za kolone za obradu tekućina sa suspendiranim česticama - 280-500 mm. Zbog različitih uslova rada stubova, efikasnost tacni može varirati u granicama od 0,35-0,65. Jedna od najčešćih metoda za odvajanje tekućih homogenih smjesa koje se sastoje od dvije ili više komponenti je destilacija (destilacija i rektifikacija). U širem smislu, destilacija je proces koji uključuje djelomično isparavanje mješavine koja se odvaja i naknadnu kondenzaciju nastalih para, koja se provodi jednom ili više puta. Kao rezultat kondenzacije, dobiva se tekućina čiji se sastav razlikuje od sastava originalne smjese. Rektifikacija je proces ponavljanog parcijalnog isparavanja tečnosti i kondenzacije pare. Proces se izvodi kontaktom parnih i tekućih tokova različitih temperatura, a obično se izvodi u kolonskim uređajima. Pri svakom kontaktu, komponenta pretežno niskog ključanja (LBC) isparava iz tečnosti, što obogaćuje paru, a pretežno visoko vrela komponenta (HBC) se kondenzuje iz pare, pretvarajući se u tečnost. Ova dvosmjerna razmjena komponenti, ponovljena mnogo puta, na kraju omogućava da se dobiju parovi koji su gotovo čisti NCC. Ove pare, nakon kondenzacije u posebnom aparatu, proizvode destilat (rektificirani) i refluks - tečnost koja se vraća za navodnjavanje kolone i interakciju sa parama koje se dižu. Para se dobija delimičnim isparavanjem sa dna kolone ostatka, koji je skoro čist VCC. Rektifikacija je jedan od najvažnijih tehnoloških procesa u industriji alkohola i nafte. Trenutno se rektifikacija sve više koristi u raznim oblastima hemijske tehnologije, gde je izolacija komponenti u njihovom čistom obliku (u proizvodnji organske sinteze, izotopa, polimera, poluprovodnika i raznih drugih supstanci visoke čistoće) važna. Procesi destilacije se izvode periodično ili kontinuirano pri različitim pritiscima: pri atmosferskom pritisku, pod vakuumom (za odvajanje smeša visokovrućih supstanci), a takođe i pod pritiskom većim od atmosferskog (za odvajanje smeša koje su gasovite pri normalnim temperaturama). Potpuna, ekonomičnija i jasnija separacija smjese na komponente postiže se procesima rektifikacije koji se izvode u aparatu – destilacijskim kolonama. Proces rektifikacije se izvodi kroz ponovljeni kontakt između neravnotežne tečne i parne faze koje se kreću jedna prema drugoj u aparatu. Kada su faze u interakciji, dolazi do razmjene mase i topline između njih, zbog težnje sistema da dostigne stanje ravnoteže. Kao rezultat svakog kontakta, komponente se redistribuiraju između faza: para je donekle obogaćena NCC, a tečnost je nešto obogaćena VCC. Ponovljeni kontakt dovodi do gotovo potpunog odvajanja početne smjese. Procesi ispravljanja izvode se u uređajima čija tehnološka shema ovisi o namjeni uređaja i tlaku u njemu, a dizajn - o načinu organiziranja faznog kontakta. Kada se proces ispravljanja izvodi postupno u kolonskim uređajima, kontakt između pare i tekućine može doći u protustruji (na posudama za kvarove), u poprečnom toku (na posudama u obliku kapice), u istostrujnom toku (mlazne posude) . Ako se proces ispravljanja odvija kontinuirano u cijeloj zapremini kolonskog aparata, tada se kontakt između pare i tekućine tijekom kretanja obje faze može dogoditi samo u protustruji. Savremeni ispravljači mogu se klasifikovati u zavisnosti od tehnološke namene, pritiska i unutrašnjeg uređaja koji obezbeđuje kontakt između pare i tečnosti. Prema svojoj tehnološkoj namjeni, rektifikatori se dijele na kolone za atmosfersko-vakuumske jedinice, termički i katalitički kreking, sekundarnu destilaciju naftnih derivata, kao i za rektificiranje plinova, stabilizaciju lakih uljnih frakcija i dr. Pred savremene ispravljačke aparate postavljaju se sljedeći zahtjevi: visok kapacitet odvajanja i produktivnost, dovoljna pouzdanost i fleksibilnost u radu, niski operativni troškovi, mala težina i jednostavnost, tehnički dizajn. Potonji zahtjevi nisu ništa manje važni od prvih, jer ne samo da određuju kapitalne troškove, već i značajno utiču na visinu operativnih troškova, osiguravaju lakoću i pogodnost proizvodnje uređaja, ugradnje i demontaže, popravke, kontrole, ispitivanja, kao i kao i sigurnost u radu itd. Pored gore navedenih zahtjeva, uređaji za destilaciju moraju ispunjavati i zahtjeve državnih standarda, standarda odjela i inspekcija Gostehnadzora. Tehnološka shema uređaja ovisi o sastavu smjese koja se odvaja, zahtjevima za kvalitetom dobivenih proizvoda, mogućnostima smanjenja troškova energije, namjeni aparata, njegovom mjestu u tehnološkom lancu cijele instalacije. i mnogi drugi faktori. Proces rektifikacije tekućih smjesa se odvija u postrojenjima za rektizaciju koja se sastoje od nekoliko uređaja. Razmotrimo princip odvajanja dvokomponentne mješavine ispravljanjem na primjeru rada slične instalacije (slika 10.1). Smjesa koju treba odvojiti kontinuirano se dovodi u destilacijski stupac kroz ulaz koji se nalazi malo ispod sredine tijela kolone. Unesena tečna smjesa se preko kontaktnih uređaja (ploča) spušta u donji dio stuba, nazvan kocka. Para se diže prema toku tečnosti, što je rezultat ključanja tečnosti u kocki kolone. Rezultirajući parovi sadrže uglavnom NCC i malo VKK. Kada para stupi u interakciju sa tečnošću na tacnama kolone, VCC se kondenzuje i strujanjem tečnosti nosi niz kolonu. Zbog toga, iznos od NCC. Tako, kako se pare dižu, postaju obogaćene NCC, dok tečnost koja teče postaje bogatija VKK. Početna smjesa iz međurezervoara 1 se centrifugalnom pumpom 2 dovodi u izmjenjivač topline 3, gdje se zagrijava do točke ključanja. Zagrijana smjesa se šalje na odvajanje u destilacioni stup 5 na dovodnu ploču, gdje je sastav tekućine jednak sastavu originalne smjese. Tečeći niz kolonu, tečnost stupa u interakciju sa parom koja se diže koja nastaje kada donja tečnost proključa u kotlu 4. Početni sastav pare je približno jednak sastavu donjeg ostatka, odnosno osiromašena je isparljivom komponentom. Kao rezultat izmjene mase sa tekućinom, para je obogaćena visoko hlapljivom komponentom Rice. 10.1. Šematski dijagram jedinice za destilaciju: 1 - posuda za početnu smjesu; 2, 9 - pumpe; 3- izmjenjivač topline - grijač sirovine; 4 – kotao; 5 – kolona za destilaciju; 6 – povratni kondenzator; 7 – frižider za destilat; 8 – kontejner za sakupljanje destilata; 10 – hladnjak mirne tečnosti; 11 – posuda za mirnu tečnost. Za potpunije obogaćivanje, gornji dio kolone se navodnjava u skladu sa datim omjerom refluksa tečnošću (refluks), koja se u refluks kondenzatoru 6 dobija kondenzacijom pare koja izlazi iz kolone. Dio kondenzata se uklanja iz refluks kondenzatora u obliku gotovog proizvoda odvajanja - destilata, koji se hladi u izmjenjivaču topline 7 i šalje u međurezervoar 8. Iz donjeg dijela kolone pumpa 9 kontinuirano uklanja donju tekućinu - proizvod obogaćen nehlapljivom komponentom, koji se hladi u izmjenjivaču topline 10 i šalje u kontejner 11. Tako se u koloni za destilaciju izvodi kontinuirani neravnotežni proces odvajanja početne binarne smjese u destilat s visokim sadržajem visoko hlapljive komponente i ostatka dna obogaćenog visoko hlapljivom komponentom. Rektifikacija višekomponentnih mješavina, koje su u praksi češće od dvokomponentnih, odvija se prema gore opisanoj shemi, iako se broj korištene opreme povećava. U postrojenjima za destilaciju koriste se uglavnom dva tipa aparata: kolone sa stepenastim faznim kontaktom (ploča) i kontinualnim kontaktom (filmski i pakovani). Rektifikacija višekomponentnih smjesa može se vršiti u različitim redoslijedom, koristeći mnogo jednostavnih kolona (jednu manje od broja komponenti početne smjese) i koristeći jednu složenu kolonu. Za proces rektifikacije uglavnom se koriste pločasti stupovi. Ugrađuju horizontalne ploče s uređajima koji osiguravaju dobar kontakt između tekućine i pare. Prečnik stuba se određuje u zavisnosti od produktivnosti instalacije i brzine pare u koloni, koja se bira u rasponu od 0,6 - 1,0 gospođa. Koriste se destilacijske kolone različitih veličina: od malih kolona prečnika 300 - 400 mm za instalacije visokih performansi, sa stubovima prečnika 6, 8, 10, 12 m i više. Visina stuba zavisi od broja ploča i udaljenosti između njih. Što je manji razmak između ploča, to je stub niži. Međutim, kako se razmak između tacni smanjuje, povećava se uvlačenje prskanja i postoji opasnost od prelaska tečnosti sa donjih na gornje, što značajno smanjuje efikasnost. instalacije. Razmak između tacni se obično uzima u zavisnosti od prečnika stuba, uzimajući u obzir mogućnost popravke i čišćenja kolone. Preporučene udaljenosti između tacni destilacionih kolona u zavisnosti od njihovog prečnika su date u nastavku: Prečnik stuba, mm do 800, 800 - 1600, 1600 - 2000 Udaljenost između ploča, mm 200 -350, 350 - 400, 400 - 500 Prečnik stuba, mm od 2000 - 2400 i preko 2400 Udaljenost između ploča, mm 500 - 600, preko 600. Broj posuda u destilacionoj koloni ili visina pakovanja određuje se tehnološkim proračunom; zavisi od fizičko-hemijskih svojstava komponenti koje se odvajaju, zahtevane čistoće i efikasnosti separacije. posuđe. Tipično, kolone za destilaciju imaju 10 - 30 ploča, ali kolone za odvajanje smjesa sa sličnim tačkama ključanja imaju stotine ploča i, shodno tome, imaju visinu do 30 - 90 m. Destilacijske kolone obično rade na atmosferskom ili malom viškom tlaka. Vakuumske kolone i kolone koje rade na povišenom pritisku imaju ograničenu upotrebu. Rektifikacija pod vakuumom se koristi kada se želi smanjiti temperatura u koloni, što je neophodno kod odvajanja komponenti sa visokom tačkom ključanja ili supstanci koje su nestabilne na visokim temperaturama. Rektifikacija pod povišenim pritiskom se koristi za odvajanje tečnih gasova i visoko isparljivih tečnosti. Povezane informacije. 1. Odakle dolazi alkohol kao hemijska supstanca? Etilni alkohol (etanol, vinski alkohol) - C2H5OH- bezbojna tečnost sa karakterističnim mirisom. Dobija se fermentacijom prehrambenih sirovina, hidrolizom biljnog materijala i sintetički - hidratacijom etilena. Očišćeno ispravljanjem. C 12 H 22 O 11 + H 2 0 = 4 C 2 H 5 OH + 4 CO 2 + TOPLOTA One. iz jedne molekule šećera, uz pomoć ćelija kvasca, nastaju dva molekula etil alkohola, dva molekula ugljen-dioksida i oslobađa se pristojna količina toplote. (12 12+1 12+16 11)+ (1 2+16)= 4 (12 2+1 5+16+1) + 4 (12+ 16 2), a onda možemo zaključiti da se od 180 kg šećera dobije 92 kg alkohola i 88 kg ugljičnog dioksida. Dakle, teoretski prinos alkohola iz šećera iznosi 0,511 kg/kg, a uzimajući u obzir gustinu etil alkohola (ρ = 0,8 kg/l) biće jednak 0,64 l/kg. 1 kg (jabuke) => 0,7 kg (sok) => 0,084 kg (šećer) => 0,054 l (alkohol). Najčešće se alkohol dobiva iz sirovina koje sadrže škrob (krompir, žitarice itd.). Zatim se u tehnološkom lancu pripreme alkohola javlja proces saharifikacije škroba - pretvaranje (hidrolize) škroba sirovine pod utjecajem određenih enzima u šećer. (C 6 H 10 O 5)n + n H 2 O +ENZIM= n C 6 H 12 O 6, a zatim se fermentira. 1 kg (pšenica) => 0,6 kg (škrob) => 0,666 kg (šećer) => 0,426 l (alkohol). Praktični prinos alkohola je uvijek 10...15% manji od teorijskog. Takvi gubici se smatraju normalnim i uglavnom su povezani sa: 2. Termofizička svojstva vodeno-alkoholnih rastvora. Svojstva apsolutnog 100% etilnog alkohola (EA) su malo interesantna sa praktične tačke gledišta ( tačka ključanja=78,3°C na 760 mmHg, ρ=790κg/m3). Stoga ćemo se ovdje pozabaviti svojstvima binarne (dvostruke) mješavine ES + voda, što daje potpuno razumijevanje rada opreme za rektifikaciju i proizvodnju rektificiranog etil alkohola pomoću nje. 2.1 Koncentracija alkohola. Svi znaju da se ES vrlo dobro otapa u vodi, formirajući binarnu mješavinu vode i alkohola (rastvor), koja može sadržavati bilo koju količinu alkohola. 2.2 Tačka ključanja mješavine vode i alkohola. Naravno, tačka ključanja rastvora dve supstance - vode ( tboil=100°C na 760 mmHg) i etanol ( tačka ključanja=78,3°C na 760 mm Hg) treba da bude između temperatura ključanja pojedinih supstanci. Ovisnost temperature zasićene vodeno-alkoholne pare ili tačke ključanja (isparavanja) ove binarne smjese od koncentracije alkohola u pari Y predstavljen je na slici 1. Slika 1 Temperatura zasićene vodeno-alkoholne pare ili tačka ključanja mešavine vode i alkohola (pri pritisku od 760 mm Hg) 2.3 Fazna ravnoteža. Ravnotežno stanje faza (tečnost i para) je njihova koegzistencija u kojoj se u ovim fazama ne dešavaju vidljive kvalitativne ili kvantitativne promene. Fazna ravnoteža se smatra postignutom samo kada su istovremeno zadovoljena dva uslova: temperature faza su jednake i parcijalni pritisci svake komponente u parnoj i tečnoj fazi jednaki. Drugi uslov znači da je proces prelaza preko granice svake komponente iz tekuće faze u paru i nazad završen. One. sastavi tečne i parne faze su se stabilizovali, a koncentracije komponenti u jednoj fazi su iste u svakoj tački njenog volumena. Teorijski i praktični značaj krivulje fazne ravnoteže sa stanovišta procesa rektifikacije alkohola je vrlo velik, ali na to ćemo se vratiti kasnije u odjeljku „Rektifikacija“, a sada ćemo pokazati kako koristiti ovu krivu. 2.4 Osnovna svojstva rektificiranog alkohola Za ovaj proizvod postoji GOST 5962-67, koji reguliše koncentraciju alkohola u rektifikovanom alkoholu od 96% do 96,4% i njegov sastav. 2.5 Tačka ključanja rektificiranog alkohola i atmosferski pritisak. Vrijedi napomenuti da tačka ključanja CP značajno ovisi o atmosferskom tlaku. Štaviše, ova zavisnost je toliko jaka (vidi sliku 3) da kada rektificirate alkohol koristeći temperaturu koju bilježi, na primjer, elektronski termometar, možete odrediti tačnu vrijednost atmosferskog tlaka u datom trenutku i kalibrirati običan kućni barometar pomoću zavisnost ispod. Ako upravljate jedinicom za destilaciju bez termometra, onda ova informacija jednostavno proširuje vaše vidike i nema praktičan značaj za vas, jer s apsolutnom točnošću određujete trenutak oslobađanja CP po mirisu. Ali, za one koji su kupili jedinicu sa elektronskim termometrom, ova veza između tačke ključanja alkohola i atmosferskog pritiska ima neposredan praktični značaj. 3. Teorija i praksa jednostavne destilacije kaše. Jednostavna destilacija (destilacija) je proces u kojem dolazi do jednog isparavanja najisparljivijih komponenti iz donje tekućine i jedne kondenzacije tih para. 3.1 Svrha jednostavne destilacije Sadržaj alkohola u kaši je veoma nizak i kreće se od 6 do 12%. Međutim, za dobivanje visokokvalitetnog alkohola rektifikacijom potrebna je koncentriranija alkoholna otopina, stoga za dobivanje rektificiranog alkohola sve destilerije vrše početno, grubo odvajanje alkohola od vode, uslijed čega se dobiva sirovi alkohol (SS). dobijeno, a zatim se ispravlja. Ista metoda se može preporučiti za kućnu tehnologiju za pripremu alkohola. 3.2 Oprema za jednostavnu destilaciju Šematski dijagram jednostavnog destilatora prikazan je na slici 4. Destilator se sastoji od isparivača - kocke 1 i kondenzatora-hladnjača 2, koji su međusobno povezani cijevi 3. Kocka se puni prerađenom tekućinom 4 čije zagrijavanje i isparavanje vrši grijač 5. Rashladna voda stalno teče kroz kondenzator-hladnjak (prikazano strelicama). Radi praktičnosti rada sa destilatorom, u poklopac kocke može se ugraditi termometar 6, koji bilježi temperaturu para koje idu ka kondenzaciji. Kapacitet prijema 7. 3.3 Rad jednostavnog aparata za destilaciju Destilator radi na sljedeći način. Koristeći grijač, mirna tečnost se dovede do ključanja. Para nastala u kocki prolazi kroz cijev u kondenzator-hladnjak, gdje se kondenzira i hladi. Dobijeni destilat teče u prijemni kontejner 7. Možete ponovo destilirati 40% destilat i dobiti koncentrisaniji rastvor alkohola ≈ 60% (vidi sliku 2). Zatim možete ponoviti ovaj postupak više puta dok koncentracija alkohola u destilatu ne bude oko 90...94%. Međutim, odmah treba skrenuti pažnju na činjenicu da će tako dobiveni “alkohol” sadržavati sve nečistoće koje su izvorno sadržane u kaši. To znači da ćete nakon razrjeđivanja takvog "alkohola" vodom do 40%, dobiti isti "mjesec" kao i nakon prve destilacije. 4. Teorija ispravljanja 4.1 Svrha ispravljanja Svrha rektifikacije općenito je jasno razdvajanje tekućih smjesa na pojedinačne čiste komponente. 4.2 Oprema za ispravljanje Jedinice za kontinualnu destilaciju koriste se u industriji. U ovim jedinicama, 85% CC i pregrijana para se miješaju na dnu kolone i pretvaraju u ≈ 40% hidroalkoholno zasićenu paru na temperaturi od ≈ 94°C (vidi sliku 1). Ova mešavina pare neprekidno ulazi u destilacioni stub, raslojava se po svojoj visini u zasebne frakcije, koje se kontinuirano i određenom brzinom uzimaju iz različitih delova kolone. Da bi se osigurao normalan rad takvih kontinuiranih stupova, potrebni su prilično složeni i skupi elementi automatizacije. 4.3 Rad kolone za destilaciju. Postrojenje za ispravljanje radi na sljedeći način. Koristeći grijač, mirna tečnost se dovede do ključanja. Para formirana u kocki diže se prema gore kroz destilacijski dio kolone 9 i ulazi u kondenzator 2, gdje se potpuno kondenzira. Dio ovog kondenzata (refluksa) se vraća u destilacijski dio kolone, a drugi dio prolazi kroz hladnjak 14 i teče u prijemni rezervoar 8 u obliku destilata 7. Odnos između brzina protoka refluksa i odabranog destilata naziva se omjer refluksa i postavlja se pomoću selekcionog regulatora 15. U cijeloj visini destilacionog dijela kolone dolazi do procesa prijenosa topline i mase između refluksa koji teče prema dolje i pare koja se diže prema gore. Kao rezultat toga, komponenta donje tečnosti sa najnižom tačkom ključanja akumulira se u obliku pare i refluksa na čelu kolone, a nakon nje, "numerisani red" (niz visine kolone). ) od različitih supstanci gradi se sam po sebi. „Broj“ u ovom redu je tačka ključanja svake komponente, koja se povećava kako se spušta niz kolonu. Koristeći regulator 15, vrši se spor i dosljedan odabir ovih supstanci u skladu s njihovim redoslijedom. “Broj” uzorkovane supstance u svakom trenutku se bilježi pomoću termometra 6. Poznavajući ovu temperaturu, uzimajući u obzir atmosferski pritisak, može se sasvim precizno naznačiti glavna supstanca uzorkovanog destilata u datom trenutku. Tokom procesa rektifikacije, svaka pojedinačna i intermedijerna supstanca mogu se odabrati u zasebne prijemne posude 8, što omogućava ne samo da se izvrši kvalitativna i kvantitativna analiza originalne smeše, već i da se sve njene komponente dobiju zasebno. 4.4 Šta je „teorijska ploča“ i koliko ih je potrebno. Pogledajmo bliže krivu ravnoteže faza binarne mješavine vode i alkohola, prikazanu na slici 2. Kao što je navedeno u primjeru, jednostavnom destilacijom moguće je dobiti 40% otopinu iz 10% otopine alkohola. Zatim se od 40% otopine može dobiti 60% otopina istom metodom. 4.5 Fizička ploča i kako se ona razlikuje od teorijske. Tacne se obično koriste kao kontaktni elementi u velikim destilacionim kolonama. Svaka takva ploča koja se nalazi u koloni naziva se fizička ploča (PT). Svrha takve ploče, kao i svakog drugog kontaktnog uređaja, je osigurati najbliži kontakt tekuće i parne faze kako bi se maksimalno povećalo postizanje stanja ravnoteže između njih. 4.6 Mlaznica i gdje se nalaze "teorijske ploče" u njoj. Za uspješnu interakciju refluksa koji teče niz kolonu i pare koja se kreće prema gore, možete koristiti bilo koje druge kontaktne elemente koji povećavaju površinu i efikasnost ove interakcije. 4.7 Kapacitet kolone. Kolona se guši. Koji god kontaktni elementi se koriste u koloni, shema rada destilacijske kolone ostaje nepromijenjena - flegm teče dolje, a para se kreće prema gore. Stoga se u fazi ispravljanja kolona opterećuje samo time tehnološka snaga (Wt), što je navedeno u pasošu za vašu instalaciju. Ako povećate ulaznu snagu, povećaćete količinu isparenog alkohola, a samim tim i brzinu njegove pare kroz kolonu. Kao rezultat toga, kolona će biti poplavljena sa svim posljedicama koje slijede. 4.8 Atmosferski pritisak i stabilan rad kolone. Rad kolone je projektovan za unutrašnji pritisak u koloni od 720...780 mm Hg. I zato kolona nužno ima vezu sa atmosferom preko gornjeg priključka povratnog kondenzatora, tada je ovaj pritisak ujedno i optimalni atmosferski pritisak za njegov rad. Hajde da shvatimo kako atmosferski pritisak može uticati na rad stuba i kako kontrolisati rad stuba u visokim planinama. 4.9 Pad pritiska u koloni i kako ga izmeriti. 4.10 Omjer refluksa i kako ga pravilno postaviti. Slika 8 prikazuje glavne masene tokove u destilacionoj koloni. Para je isparila u kocki Mn=M prolazi kroz destilacijski dio kolone prema gore, potpuno se kondenzira u refluks kondenzatoru i pretvara se u destilat Md=M. Dio ovog destilata E se oduzima, a drugi dio se vraća nazad u kolonu i naziva se sluz R. Kažu i da se sluz vraća u kolonu za navodnjavanje(kvašenje) njegovih kontaktnih elemenata. 4.11 Snaga, performanse, rezerve. U fazi ispravljanja, samo ta tehnološka snaga treba biti dovedena u kolonu ( Wt), što je navedeno u pasošu za vašu instalaciju. U ovom slučaju, kolona radi bez plavljenja i osigurava maksimalnu efikasnost odvajanja. nakon kondenzacije ovih para u refluks kondenzatoru nastaje 4,86 l/sat destilata. 5. Praksa rektifikacije alkohola Kao što je već napomenuto, u nečistoćama u kaši pronađeno je oko 70 različitih komponenti: kiseline, acetoni, eteri, aldehidi, laki i teški alkoholi, fuzelna ulja itd. Nečistoće se stvaraju tokom pripreme sladovine, ali se najviše nakupljaju tokom fermentacije, a tokom destilacije kaša gotovo u potpunosti završava u SS. 5.1 Priprema kolone za rad. a) Sastavite jedinicu za destilaciju kako je naznačeno u njenom pasošu. 5.2 Proces ispravljanja. Proces rektifikacije se kontroliše i reguliše prema očitanju termometra. Tipična temperaturna zavisnost t u vremenu je prikazano na slici 9, označavajući pet perioda: A) Grejanje. SS u spremniku za isparavanje zagrijavaju svi grijači elementi ugrađeni u njega ukupnom snagom - Wu. Nakon nekog vremena, SS u kocki počinje ključati, a postepeno zagrijavanje stupa počinje s porastom pare. U ovom trenutku potrebno je odmah preći na tehnološke kapacitete Wt navedeno u pasošu za instalaciju. B) Stabilizacija. Kolona radi sa tehnološkim kapacitetom Wt. Odabir blokiran E=0. Kolona radi samostalno, odnos refluksa V=∞. Dok promatrate očitavanja termometra, pričekajte da se temperatura smanji i stabilizira na najnižoj razini. C) Izbor frakcija glave. Odabir frakcija glave mora se vršiti što je sporije moguće (sa visokim omjerom refluksa). Sporo odabiranje ne „širi“ razlomak po koloni i ne odnosi sa sobom sljedeće razlomke. Zbog male količine, ali širokog spektra supstanci u glavnoj frakciji, ovaj dio destilata je zapravo jedan veliki prijelazni dio ( β
na slici 7) od mnogih nečistoća u glavi do čistog CP. Ova shema za organiziranje odabira frakcija glave jamči vam: Ovaj period se završava postizanjem temperature za 0,1-0,05˚C niže ts. Konvencionalno se smatra da količina nečistoća niskog ključanja koja je prisutna u CP u ovom trenutku i koja uzrokuje takvo smanjenje tačke ključanja CP odgovara prihvatljivim standardima za hranu. Takva trenutna i prilično precizna analiza uvijek će vam biti od neke pomoći pri otklanjanju alkohola. D) Odabir frakcije jestivog alkohola. Ugradićemo novi, čisti i veći prijemni rezervoar. Povećajmo izbor na Enom, koji će ostati do kraja cjelokupnog procesa ispravljanja. Provjerimo ovaj odabir pomoću štoperice i graduiranog cilindra. Nakon 5-10 minuta provjerit ćemo očitavanja termometra. Ako je sve urađeno ispravno, očitanja termometra se neće promijeniti. Štaviše, ova temperatura će ostati nepromijenjena tokom cijelog perioda odabira frakcije hrane. Kada dobijete središnji dio SR, možete odabrati maksimalan izbor Emax(omjer refluksa je blizu V=2.5
). Značenje Emax uglavnom ovisi o kvaliteti obrađenog SS-a, pa je potrebno pojašnjenje pri svakom ispravljanju. Međutim, njegovo pretraživanje i razjašnjavanje može se preporučiti tek nakon potpunog savladavanja procesa ispravljanja prema ovim uputama. Naći Emax potrebno je koristiti drugu opciju pravila odabira. D) Odabir repnih frakcija (ostatak). Zamijenjujemo prijemni kontejner ili ostavljamo srednji (u kojem je "rep" već izgubljen). Ne mijenjamo postavke kolone - napajanje Wt; izbor Enom. 5.3 Ponovljeno ispravljanje. Ponovljeno ispravljanje se vrši samo u sljedećim slučajevima: Napomena za odeljak 5 Vjerovatno ste primijetili da se jačina CC koji se koristi za izvođenje procesa rektifikacije preporučuje u rasponu od 35-45%. Upravo pri ovoj koncentraciji SS-a osigurava se najviši kvalitet rezultirajućeg CP-a. 6. Hemijska obrada kaše i sirovog alkohola. A) hemijska obrada kaše. Ako slijedite tehnologiju pripreme kaše, sladovina postepeno povećava svoju kiselost tokom procesa fermentacije - i to je normalno. U ovom slučaju nije potrebna hemijska obrada. U takvim slučajevima, prije destilacije, preporučuje se umjetno smanjenje kiselosti pomoću alkalija. Ako se takav tretman ne provodi, tada se tijekom procesa zagrijavanja u kaši kemijske reakcije naglo intenziviraju, što može (a ne mora) uzrokovati stvaranje novih pratećih nečistoća koje utječu na čistoću CP. B) hemijski tretman sirovog alkohola. Ako su svi prethodni koraci bili ispravni, tada nije potrebna hemijska obrada sirovog alkohola. 7. Provjera kvaliteta alkohola. Ispitivanje kvaliteta alkohola uključuje sljedeće testove: Određivanje boje i prozirnosti. Ispitni alkohol se sipa u čist, suv cilindar od bezbojnog i prozirnog stakla zapremine 100-150 ml i posmatra se boja, nijansa i prisustvo mehaničkih nečistoća u alkoholu u propuštenoj rasejanoj svetlosti. Određivanje mirisa i ukusa. Mala količina ispitnog alkohola stavlja se u posudu sa dobro zatvarajućim čepom, razblažuje se sa 2,5...3,0 zapremine hladne vode za piće i odmah nakon prethodnog jakog mešanja vrši se ispitivanje mirisa i ukusa. Određivanje sadržaja (jačine) etil alkohola. Koncentracija alkohola se mora odrediti na 20˚C alkoholomjerom (ASP 95-105, ASP-2 96-101, alkoholom sa ASPT 60-100% termometrom ili denzimetrom N16 0,76-0,82). Testirajte čistoću. 10 ml ispitnog alkohola se sipa u tikvicu uskog grla kapaciteta 70 ml i brzo se dodaje u 3...4 doze uz stalno mućkanje 10 ml sumporne kiseline (gustina 1,835). Dobijena smjesa se odmah zagrije na alkoholnoj lampi, stvarajući plamen visine 4...5 cm i prečnika u donjem širokom dijelu oko 1 cm.Za vrijeme zagrijavanja tekućina u tikvici se stalno rotira tako da vatra ne dodiruje bocu iznad granice zagrejane tečnosti. Zagrijavanje smjese se zaustavlja kada mjehurići stignu do površine tekućine, stvarajući pjenu; Proces zagrijavanja traje 30...40 sekundi, nakon čega se smjesa pusti da se tiho ohladi. Nakon hlađenja, smjesa u tikvici treba biti potpuno bezbojna. Oksidacijski test. Cilindar sa brušenim čepom i oznakom od 50 ml ispere se alkoholom, napuni istim alkoholom do oznake i potopi 10 minuta u vodu na temperaturi od 15˚C, sipa u staklenu kupku iznad nivoa alkohola u posudi. cilindar. Zatim se u cilindar dodaje 1 ml otopine kalijevog permanganata (rastvor od 0,2 g u 1 litru vode), cilindar se zatvara čepom i, nakon miješanja tekućine, ponovo se uroni u vodenu kupku. . Određivanje sadržaja furfurala. U cilindar sa brušenim čepom zapremine 10 ml kapaljkom se doda 10 kapi čistog anilina, 3 kapi hlorovodonične kiseline (gustine 1,1885 kg/l), a zapremina se dovede do oznake sa test alkoholom.
Sintetički put za proizvodnju etanola je prilično kompliciran, a rezultat je tehnički rektificirani alkohol koji sadrži veliku količinu nečistoća koje se ne mogu odvojiti rektifikacijom. Ovaj put se široko koristi u industriji.
Drugi način proizvodnje alkohola je pristupačniji i povezan je s tehnologijom fermentacije jednostavnih šećera s kvascem. Tako nastaje obično vino i zato je prvi naziv etilnog alkohola vinski alkohol. Hemijska formula ove transformacije u vrlo pojednostavljenom obliku izgleda ovako:
Da bi se odredio omjer transformacija mase, dovoljno je zamijeniti molarne mase atoma: vodik u prethodnu kemijsku formulu H=1, ugljenik S=12 i kiseonik O=16:
ili 342 + 18 = 184 + 176
;
Ako se alkohol ne dobiva iz šećera, već iz sirovina koje sadrže šećer (grožđe, šećerna repa, jeruzalemska artičoka itd.), Tada je, znajući sadržaj šećera u proizvodu, lako odrediti prinos alkohola iz njega. Tako, na primjer, ako jabuke sadrže 12% šećera, tada će teoretski prinos alkohola iz soka ove sirovine (prinos soka od jabuke je 70%) biti 54 ml/kg:
Kao iu prethodnom slučaju, možemo izračunati da se iz 1 kg škroba teoretski dobije 1,11 kg šećera. Poznavajući sadržaj škroba u sirovini, lako možete odrediti prinos alkohola iz određenog proizvoda. Tako, na primjer, ako pšenica sadrži 60% škroba, tada će teoretski prinos alkohola iz takvog zrna biti 0,426 l/kg:
nefermentacija, odnosno situacija u kojoj dio šećera ostaje u kaši i ne prelazi u alkohol;
nepravilna fermentacija, odnosno kada se dio šećera ne pretvara u alkohol, već u neke druge nečistoće;
direktni gubici, kada dio alkohola jednostavno ispari zajedno sa ugljičnim dioksidom tokom fermentacije, ili se izgubi tokom destilacije i rektifikacije.
Prilikom korištenja određenih referentnih podataka potrebno je jasno razlikovati dva koncepta koncentracije alkohola u vodeno-alkoholnoj otopini - masene i volumne koncentracije. Masena koncentracija alkohola se koristi samo za fizičke proračune, analizu procesa sagorevanja itd. Masena koncentracija je masa alkohola u masi rastvora (označena kao mas. %, ili kg/kg, ili g/g). Koncept volumetrijske koncentracije alkohola se češće i tradicionalno koristi - to je zapremina alkohola u zapremini rastvora (označena kao vol. %, ili m3/m3, ili l/l, ili ml/ml). Ova "zbrka" u koncentracijama nastaje zbog različite gustine alkohola ( ρ=790κg/m3=0,79g/ml) i vodu ( ρ=1000κg/m3=1g/ml). Razlika u brojevima volumnih i masenih koncentracija iste otopine je stoga značajna dalje ćemo koristiti samo koncept volumetrijske koncentracije alkohola.
Za određivanje volumetrijskog sadržaja alkohola u otopini - koncentracija alkohola u tekućini ( X) koriste se specijalni alkoholomeri: ASP-3 0...40%, ASP-3 40...70%, ASP-3 70...100%, ASP 95...105%, ASP-2 96. ..101%, sa ASPT termometrom 60...100% . Vrijedi napomenuti da gustina vodeno-alkoholne otopine jako ovisi o njenoj temperaturi, a svi ovi uređaji precizno mjere gustoću otopine (koristeći Arhimedovu silu). Stoga se stvarni sadržaj alkohola u otopini poklapa sa očitanjima ovih uređaja samo na 20ºC, što je naznačeno na vagi ovih uređaja.
Najpoznatija rješenja su votka - 40% i rektificirani alkohol - 96,4%. Inače, sadržaj alkohola u kaši je u rasponu od 7...12%, ali se ta koncentracija ne može izmjeriti alkoholomjerima zbog prisustva zaostalog šećera i drugih nečistoća u kaši koje utiču na gustinu. rješenje i, shodno tome, iskrivljuju očitanja uređaja.
ES para se takođe dobro otapa u vodenoj pari i sa njom formira jednu mešavinu pare sa koncentracijom alkohola u njoj Y, što se može odrediti tek nakon kondenzacije ovih para – tj. u tečnosti (kao u prethodnom slučaju) ili temperaturom njihovog isparavanja na 760 mm Hg. (vidi dolje).
Vrijedi napomenuti da na ovom grafikonu postoji određena tačka A sa koncentracijom od 96,4%, temperatura u kojoj je čak niža od tačke ključanja 100% etanola.
Za binarnu mješavinu vode i alkohola, ova teorijska izjava znači vrlo jednostavnu stvar. Ako sipate malu količinu vodeno-alkoholne mješavine koncentracije u običnu tikvicu (šematski nacrtano unutar grafikona na sl. 2) Xf i zagrijte ovu smjesu do tačke ključanja, tada će u nastaloj pari biti koncentracija alkohola Yp. Zatim, ako brzo zatvorite bocu i snažno protresete (pomiješate parnu i tečnu fazu), temperatura unutar tikvice će se izjednačiti, a para i tekućina će doći u ravnotežno stanje - s koncentracijama alkohola u njima. Y I X respektivno.
Ako se takvi eksperimenti izvode za različite koncentracije vodeno-alkoholnih otopina, tada je moguće dobiti određenu ovisnost fazne ravnoteže - krivulju fazne ravnoteže. Grafikon krive fazne ravnoteže za binarnu mješavinu čistog alkohola + čiste vode prikazan je na slici 2.
Slika 2 Kriva fazne ravnoteže binarne mješavine vode i alkohola (pri pritisku od 760 mm Hg)
Na primjer, tokom normalne destilacije kaše s koncentracijom alkohola X= Nastaje 10% pare sa koncentracijom alkohola u njoj Y=42%, a nakon njegove kondenzacije dobijamo „mjesec“ (kondenzat, destilat) iste „jače“. Dakle, ako mjesečina još uvijek nije opremljena dodatnim "zvončićima", onda je teoretski jednostavno nemoguće dobiti jači mjesečnik na ovaj način. Na isti način možete "predvidjeti" koristeći istu krivu rezultat ponovljene destilacije "primarnog" - od 40% destilata, možete dobiti 60% "mjesečina" drugom destilacijom.
Kada gledate ovaj grafikon, obratite pažnju na dijagonalu Y=X. Upravo zbog činjenice da gotovo cijela krivulja ravnoteže leži iznad ove dijagonale, isparavanjem vodeno-alkoholne mješavine moguće je dobiti koncentraciju alkohola u pari koja je veća od njegove koncentracije u izvornoj tekućini. Jedini izuzetak je tačka A- presek krive ravnoteže sa dijagonalom, gde je X=Y=96,4%. Ovo je posebna tačka u azeotropu.
Azeotropne ili neodvojivo ključajuće smeše su one u kojima para u ravnoteži sa tečnošću ima isti sastav kao i tečna smeša ( X=Y). Prilikom destilacije azeotropnih smjesa nastaje kondenzat istog sastava kao i originalna smjesa. Odvajanje takvih mješavina destilacijom i rektifikacijama je isključeno.
Mješavina vode i alkohola na posebnoj tački u azeotropu naziva se "rektificirani etil alkohol (RE)". To je ovoj tački kojoj teži proces rektifikacije, to je maksimalna koncentracija alkohola u ovom procesu, i u tom trenutku mješavina vode i alkohola ima minimalnu tačku ključanja ( tboil=78,15°C na 760 mmHg vidi sl.1).
Evo nekih fizičkih svojstava rektificiranog etilnog alkohola
Gustina tečnosti (na 20ºS)…………….……….…. 812 kg/m3 (≈0,8kg/l)
Gustina pare (na 760 mmHg)………….……….. 1.601 kg/m3
Tačka ključanja (na 760 mm Hg)……………… 78,15 ºC
Specifična toplota isparavanja……………………. 925 kJ/kg
Ovi podaci su osnova za projektovanje opreme za ispravljanje alkohola. I za vas će to biti redovna referentna informacija.
Slika 3 Zavisnost tačke ključanja rektifikovanog etil alkohola od atmosferskog pritiska
Zaista, ako imate profesionalnu opremu za destilaciju i elektronski termometar koji može precizno odrediti temperaturu alkoholne pare, možda ćete biti iznenađeni kada otkrijete da se njena očitanja razlikuju iz dana u dan. Ako ste jučer primijetili tačku ključanja alkohola 77,0ºC, a danas - 78,0ºC, onda to ne znači promjenu u sastavu alkohola ili kvar uređaja za ispravljanje, već samo promjenu atmosferskog tlaka: jučer je bio 730 mmHg , a danas - 755 mmHg
Destilacija kaše se također može izvesti pomoću opreme za destilaciju (vidi dolje). Koristeći istu tehniku rektifikacije prilikom destilacije kaše, možete odmah dobiti 80...85% CC iz kaše. Ali to nije neophodno, jer će za jasno ispravljanje SS-a i dalje biti potrebno razrijediti do koncentracije od 40%. Štoviše, prilikom destilacije kaše u uređaju za destilaciju, vrlo često se donji dio kolone začepi pjenom.
Da bi se destilaciona kolona efikasnije koristila, ipak je bolje izvršiti rektifikaciju na njoj, a 40% mjesečine može se uspješno dobiti iz kaše pomoću jednostavnog aparata za destilaciju.
Što se tiče destilacije alkohola, kada ovaj uređaj radi, proces dobijanja destilata uglavnom se pridržava gornje krivulje fazne ravnoteže (slika 2). Štaviše, u početnom trenutku, kada je koncentracija alkohola u rastvoru visoka (u varici je 10...12%), visoka je i koncentracija alkohola u pari, a samim tim i u njegovom destilatu (42. ..45%). Međutim, kaša nije binarna mješavina vode i alkohola, već sadrži veliki broj pridruženih nečistoća sa nižim i višim tačkama ključanja u odnosu na mješavinu vode i alkohola. Temperatura pare mješavine alkohola i vode koja prolazi kroz cijev u ovom trenutku je oko 90...94 ° C, ali nečistoće niskog ključanja (eteri, acetoni, aldehidi, metil alkohol, itd.) su uključene u veći udeo u sastavu početne pare, snižavajući ovu teoretsku temperaturu do 65...75°C. Povećana koncentracija nečistoća s niskim ključanjem (čija je gustina manja od gustine alkohola) u početnom destilatu iskrivljuje očitavanje alkoholomera prema gore, stvarajući iluziju povećane „jače“. Zato se prva porcija destilata dobijena iz kaše naziva „pervač“. U stvarnosti, ovo nije koncentrirani alkohol, već mješavina vode i alkohola s povećanom koncentracijom "otrova".
U sljedećoj fazi destilacije, promjena temperature je u skladu s teorijom. Koristeći očitavanja termometra 6 i koristeći grafikon na slici 1, uvijek možete znati koncentraciju alkoholne pare Y koja ide u kondenzaciju. Postepeno se koncentracija alkohola u destilatu smanjuje, a shodno tome opada i njegova koncentracija u destilatu, što se pokazuje povećanjem temperature na termometru 6. Ako temperatura dostigne 100°C, to znači da je alkohol u mirnoj tečnosti potpuno nestao i samo voda isparava iz mirovanja.
Uprkos činjenici da je blizu nulte tačke (slika 2) koncentracija alkohola u pari 8 puta veća od koncentracije u tečnosti, proces destilacije se obično završava na temperaturi pare od 97...98°C. To je zbog činjenice da od ovog trenutka počinje intenzivnije isparavanje fuzelnih ulja i drugih repnih nečistoća.
Prosječna koncentracija alkohola u destilatu (tipičnom "mjesečevinu") dobivenom iz kaše jednostavnim aparatom za destilaciju obično ne prelazi 40%. Tipičan grafikon promjena temperature tokom vremena tokom jednostavne destilacije je šematski prikazan na slici 5. 
Slika 5 Promjena temperature pare tokom jednostavne destilacije
Kod ovog načina izdvajanja alkohola iz kaše kako bi se dobila visokokvalitetna votka, potrebne su složene, ponekad vrlo skupe kaskade prečišćavanja i ponovne destilacije koje se javljaju uz velike gubitke alkohola i električne energije.
Zato je ovaj način dobijanja visokokvalitetne votke odavno postao stvar istorije!
Trenutno postoji još jedan, jednostavniji način da se dobije visokokvalitetna votka, čija je suština da se odmah dobije 96% rektificiranog alkohola iz SS („mjesečina“), pročišćenog od nečistoća, a zatim ga razrijedi dobrom vodom do koncentracija rastvora votke. Ova metoda zahtijeva posebnu i prilično složenu opremu za destilaciju.
Rektifikacija je proces prijenosa topline i mase koji se provodi u protutočnim stupnim uređajima sa kontaktnim elementima (pakiranje, ploče). Tokom procesa rektifikacije, postoji kontinuirana izmjena između tečne i parne faze. Tečna faza je obogaćena komponentom većeg ključanja, a parna faza sa nižim ključanjem. Proces prijenosa topline i mase odvija se duž cijele visine kolone između destilata koji teče prema dolje, formiranog na vrhu kolone (refluks), i pare koja se diže prema gore. Za intenziviranje procesa prijenosa topline i mase koriste se kontaktni elementi koji povećavaju površinu interakcije između faza. Prilikom upotrebe mlaznice, sluz teče u obliku tankog filma preko svoje razvijene površine. U slučaju upotrebe tacni, para u obliku mnoštva mehurića koji formiraju razvijenu kontaktnu površinu prolazi kroz sloj tečnosti na tacni.
Prilikom rektifikacije alkohola, glavni zadatak je dobiti SR od 40% SS sa koncentracijom ES u njemu od najmanje 96% uz minimalni sadržaj stranih nečistoća. Da bi se to postiglo, proces SS rektifikacije se provodi istovremeno na posebnoj opremi za ispravljanje. Ova oprema vam omogućava da odvojite mješavinu vode i alkohola u zasebne azeotropne frakcije koje se razlikuju po tačkama ključanja. Jedna od ovih frakcija je rektificirani alkohol za hranu.
U hemijskim i fizičkim laboratorijama obično se koriste kolone za šaržnu destilaciju koje ne zahtijevaju nikakvu automatizaciju. Ove kolone su opremljene samo rudimentarnim sredstvima za podešavanje ekstrakcije, kontrole temperature i manometrijskog mjerača za pad tlaka u koloni.
Šematski dijagram jedinice za periodičnu destilaciju prikazan je na slici 6. Instalacija se sastoji od isparivača - kocke 1 i destilacijske kolone postavljene okomito na poklopac kocke. Kocka je ispunjena prerađenom tečnošću 4 čije se zagrevanje i isparavanje vrši pomoću grejača 5. Kolona sadrži rektifikacioni deo 9 i glavu stuba 10. Rektifikacioni deo kolone je cev 11, prekrivena na spolja sa termo izolacijom 12 a iznutra ispunjena kontaktnim elementima 13. Glava stuba je sistem cevi 3 na koji su u skladu sa shemom povezani: termometar 6, kondenzator 2, hladnjak 14 i selekcioni regulator 15. Na dnu destilacionog dijela kolone, obično se montira manometrijska cijev 16 za mjerenje pada tlaka u koloni. Rashladna voda stalno teče kroz hladnjak 14 i kondenzator 2.
Radi pojašnjenja, dajemo najjednostavniji i najilustrativniji primjer laboratorijske rektifikacije. Sipajte aceton (20 ml), metil alkohol (30 ml), etil alkohol (50 ml) i vodu (100 ml) u posudu za isparavanje. Ukupna količina mirne tečnosti će biti 200 ml. Rektifikaciju ćemo izvršiti snimanjem trenutne temperature i trenutne zapremine nastalog destilata 7. Ukupnu zapreminu odabranog destilata dovešćemo na 120 ml, dok će ostatak donje tečnosti (vode) biti 80 ml. Koristeći zapise, konstruisaćemo grafik promene temperature od trenutne zapremine destilata Slika 7. Grafikon jasno prikazuje četiri horizontalna dijela α
(tk=const) i tri prelazne sekcije β
između njih. Sites α
su pojedinačne čiste komponente originalne smjese i prijelazni dijelovi β
- To su intermedijarne supstance koje se sastoje od mješavine dvije čiste susjedne komponente. Neka se proces rektifikacije odvija pri atmosferskom pritisku od 760 mm Hg, onda se iz „visine“ i „dužine“ svakog koraka može lako izvesti zaključak o kvalitativnom i kvantitativnom sastavu početne smeše:
Slika 7 Promjena temperature tokom rektifikacije 4-komponentne tekućine
Lako je konstruisati niz uzastopnih koraka 10-40 na krivulji fazne ravnoteže; 40-60; 60-70; 70-75; itd. i osigurati da je za postizanje koncentracije alkohola od 96% u konačnom destilatu, teoretski potrebno najmanje 9...10 takvih uzastopnih destilacija.
Svaki takav korak destilacije se konvencionalno naziva teorijska ploča (TT). Količina TT fizički znači broj destilacija potrebnih da se dobije 96% alkohola iz njegovog 10% rastvora čistog alkohola u čistoj vodi.
Teorijska ploča se ponekad (a danas sve češće) naziva jedinica za prijenos mase ili jedinica za prijenos (TU).
U praksi nikada nemamo čistu mešavinu alkohola i vode (osim ako nije dobra votka). U praksi, jedini izvor tekućine koja sadrži alkohol za proizvodnju rektificiranog alkohola je kaša ili mjesečina. Oba ova rastvora, pored vode i alkohola, sadrže malu (volumensku) količinu nečistoća. Međutim, u ovim nečistoćama pronađeno je oko 70 različitih komponenti, čija je tačka ključanja blizu tačke ključanja rektifikovanog alkohola. Štaviše, mnoge od ovih nečistoća „sa velikim zadovoljstvom“ formiraju sa alkoholom i vodom višekomponentni azeotrop rektifikovanog alkohola sa pogoršanim svojstvima ukusa.
Iskustvo pokazuje da je za dobijanje visokokvalitetnog alkohola iz navedenih „primarnih izvora“ potrebno imati najmanje 25...30 TT ili, što je isto, 25...30 EP.
Ploče rade na sljedeći način. Para u obliku mjehurića s razvijenom površinom prolazi kroz sloj flegma koji se nalazi na ploči. Kao rezultat ovog „mjehurića“, prijenos topline i mase između tekuće i parne faze je intenzivan. Međutim, nakon što para prođe kroz jednu ploču, ravnoteža između faza se ne postiže. Mjera razlike između stanja parne i tečne faze u odnosu na njihovo ravnotežno stanje je koeficijent učinka (efikasnost) posuđe.
Klasične ploče imaju efikasnost od oko 50-60%. One. Da bi se postiglo stanje fazne ravnoteže koje odgovara jednom CT, bit će potrebna oko dva FT. Dakle, za implementaciju 40 TP u destilacijskoj koloni, bit će potrebno u nju ugraditi oko 80 FT klasičnog dizajna.
Za destilacijske kolone ultra malog prečnika (10-30 mm), kontaktni element je efikasniji od ploče. mlaznica. Mlaznica ispunjava cijeli unutrašnji volumen destilacionog dijela kolone. Postoji mnogo različitih tipova mlaznica, na primjer, obične mlaznice - Spraypack, Sulzer, Stedman; haotični (rasuti) - keramički prstenovi Lessinga, Pahla, Berlea, najčešći je žičana spiralno-prizmatična mlaznica.
Proces prijenosa topline i mase na takvim kontaktnim elementima odvija se kontinuirano, a stanje fazne ravnoteže, ekvivalentno jednom CT, nastaje nakon što para savlada određenu visinu mlaznice. I tada se obično govori o visini sloja pakovanja, ekvivalentnoj jednoj CT, tj. za nabijene kolone obično se koristi koncept - teoretska visina ploče VTT ili visina prenosne jedinice VEP (danas se češće koristi).
Ova visina se obično procjenjuje u milimetrima, što olakšava upoređivanje efikasnosti određenog pakiranja prema njegovom EEP-u i izračunavanje visine cijelog destilacionog dijela kolone. Tako, na primjer, sa unutrašnjim prečnikom stuba od 30 mm, VEP spiralno-prizmatične mlaznice je 20...25 mm, a za mlaznicu tipa Sulzer, VEP je 15...20 mm.
Kod pakovanja, visina prenosne jedinice u velikoj meri zavisi od prečnika kolone i brzo se povećava kako se povećava. Zbog toga se tako efektno zbijeni kontaktni elementi praktički ne koriste u velikim industrijskim destilacijskim postrojenjima, već su svoju primjenu našli isključivo u laboratorijskoj opremi.
Pojavu ovog malo poznatog kontaktnog elementa mnogi percipiraju kao neku vrstu filtera, koji mora imati određeni vijek trajanja u stupcu. Međutim, nije. Mlaznica je kontaktno punjenje kolone za prijenos topline i mase kroz koje čisti destilat teče dolje, a čista para se diže prema gore. Dakle, ako obje ove komponente zaista ne sadrže strane inkluzije (nikakva pjena iz donje tekućine ne ulazi u kolonu), tada ovaj "filter" obavlja svoje funkcije prijenosa topline i mase neograničeno vrijeme unutar kolone.
Kod takvog kretanja faza postoji određena granična brzina pare, pri kojoj gravitacijske sile koje osiguravaju silazno kretanje flegma nisu u stanju da savladaju nadolazeći brzi pritisak pare. One. kada se brzina pare poveća, refluks prvo usporava svoj protok naniže, a zatim jednostavno prestaje (visi u koloni) i počinje da se akumulira u svom destilacionom delu. Dešava se utapanje kolone.
Zalivanje kolone je vanprojektni način njegovog rada. Kolona može ostati u ovom stanju ne više od 30...60 sekundi. Za to vrijeme, flegm prvo ispunjava unutrašnju šupljinu destilacionog dijela kolone, zatim refluks kondenzator, a zatim se ispušta u hitni slučaj iz kolone kroz gornji priključak povratnog kondenzatora. Zalivanje kolone može se odrediti prema padu tlaka u koloni ili se može jasno čuti kao specifična buka „klokotanja“ u koloni. Da biste izbjegli poplavu instalacije za ispravljanje, morate striktno slijediti radne preporuke navedene u pasošu za svaku instalaciju.
Graničnu brzinu pare određuju sami kontaktni elementi, koji zatrpavaju unutrašnji poprečni presjek stupa. Različiti kontaktni elementi imaju svoju graničnu brzinu alkoholne pare u punom poprečnom presjeku stuba, koja je u rasponu od 0,5...1,2 m/s. Ovo je i maksimalni protok stupa, koji se obično izražava masenim protokom pare (kg/sat) po jedinici površine ukupnog poprečnog presjeka stupa (m2). Njegova vrijednost za različite kontaktne elemente je u rasponu od 2000...7000 (kg/h)/m2.
Kolona sa određenim kontaktnim elementima može biti "utovar" i manji protok pare. Međutim, maksimalna efikasnost mnogih kontaktnih elemenata (efikasnost tacne i EEP mlaznice) se ostvaruje kada kolona radi u blizini stanja plavljenja. Stoga su sve kolone za destilaciju dizajnirane za način rada koji je što je moguće bliži maksimalnom protoku kolone.
Maseni protok alkoholne pare (pri toploti isparavanja CP od 925 kJ/kg) koja prolazi kroz kolonu u potpunosti je određen snagom koja se dovodi u rezervoar za isparavanje. Tako će se, na primjer, s tehnološkom snagom od 1 kW formirati sljedeća količina alkoholne pare u jedinici vremena:
Vrijedi napomenuti da do plavljenja kolone može doći čak i pri nazivnoj (ispravnoj) procesnoj snazi koja se dovodi u spremnik za isparavanje. Postoje samo tri razloga za ovo nestandardno ponašanje kolone.
Prvi razlog je ili začepljenje donjeg dijela kolone pjenom, na primjer, od kaše, ili prepuna rezervoara za isparavanje prerađenom tekućinom. Ovo je direktno kršenje uputa za upotrebu u pogledu punjenja rezervoara za isparavanje.
Drugi razlog je povećan napon u mreži (više od 230V), što dovodi do povećanja toplinske snage tehnološkog grijača.
Treći razlog je snažno smanjenje atmosferskog pritiska ili pokušaj rada kolone u visokim planinama. Na ovaj razlog vrijedi obratiti posebnu pažnju.
Kao što je navedeno u primeru prethodnog odeljka (o plavljenju stuba), 1 kW toplotne snage isparava 3,89 kg/sat alkoholne pare. Ova masa protoka pare pri normalnom pritisku od 760 mm Hg. (gustina pare alkohola - 1,6 kg/m3) odgovara vrlo specifičnoj zapreminskoj brzini protoka - 2,43 m3/h, koja prolazi kroz puni poprečni presjek stuba (na primjer, F30mm) brzinom od 0,96 m/s. Ako atmosferski pritisak padne na 700 mmHg, tada se gustina alkoholne pare smanjuje na 1,47 kg/m3, zapreminski protok pare se povećava na 2,64 m3/h, i, shodno tome, povećava se njena brzina u punom poprečnom preseku stuba. do 1,04 m /sa. Ako je ova brzina maksimalna, kolona će poplaviti.
S povećanjem atmosferskog tlaka, naprotiv, brzina alkoholne pare se smanjuje, što donekle smanjuje efikasnost odvajanja kolone, ali to se lako nadoknađuje podešavanjem omjera refluksa (vidi dolje).
Prilikom projektovanja stubova, u njegov dizajn su uključene određene „rezerve“ kako bi se obezbedio stabilan i optimalan rad stuba, uzimajući u obzir preciznost izrade kontaktnih elemenata, tehnoloških grejnih elemenata (njihove varijacije snage), moguće promene atmosferskog pritiska itd. . Međutim, svaka kolona za destilaciju ima neku „individualnost“ i „buku“ koju trebate osjetiti i pravilno koristiti.
Ako je prag atmosferskog tlaka za vašu specifičnu instancu kolone znatno niži od minimalnog mogućeg tlaka u vašem području, možda se nikada nećete susresti s ovim problemom. Ako se to dešava povremeno, onda vam možemo preporučiti da ne vršite rektifikacije u danima vrlo niskog atmosferskog tlaka.
Ako će se rad destilacijske kolone odvijati samo na visokim planinama, tada je potrebno koristiti LATR (podesivi laboratorijski autotransformator) ili bilo koji drugi regulator napona za kontrolu brzine isparavanja donje tekućine.
U projektnim uslovima rada kolone, unutrašnji kontaktni elementi daju projektovanu otpornost na kretanje alkoholne pare duž stuba. One. u donjem dijelu kolone tlak je veći nego u njenom gornjem dijelu (refluksni kondenzator). A pošto je pritisak u refluks kondenzatoru jednak atmosferskom, obično se govori o tome pad pritiska u koloni ∆P.
Veličina ovoga ∆P(otpor) se lako može uočiti po visini stupca tečnosti u posebnoj manometrijskoj cevi koja se nalazi na dnu kolone (vidi sliku 6). Ako kolona ne radi, tada je tečnost u ovoj cijevi na donjem nivou. Kada se kolona dovede u radni režim, pritisak na dnu kolone će se povećati, a kolona tečnosti, balansirajući razliku ∆P,će se podići na određenu visinu N, povezano sa razlikom u omjeru ∆P = ρgΝ(Gdje: ρ -
gustina tečnosti, g = 9,81 m/s2). Tokom normalnog rada kolone, stub tečnosti mora biti na određenoj i konstantnoj visini N. Veličina ove razlike pritiska - visina stuba tečnosti ne prelazi 350 mm.
Koristeći ovu kolonu vrlo je zgodno podesiti izračunatu snagu koja se dovodi u rezervoar za isparavanje, tj. možete jasno postaviti optimalno opterećenje na stubu na osnovu pada pritiska.
Pomoću ovog „mjernog uređaja“ možete lako odrediti trenutak plavljenja stuba. Stub tekućine u manometrijskoj cijevi u trenutku plavljenja kolone počinje naglo rasti zbog nakupljanja refluksa unutar kolone, što trenutno povećava otpor kretanju pare.
Vrijedi to napomenuti M=R+E.
Refluksni odnos: V=R/E je odnos količine sluzi R vraćen u kolonu do količine uzetog destilata E.
Ako nema selekcije alkohola E=0, tada je cijeli destilat u obliku refluksa R=M vraća se nazad u kolonu.Tada kažu da kolona radi na sebi, a omjer refluksa kolone u ovom stanju je jednak beskonačnosti - V=∞. U ovom stanju, stup ima maksimalan kapacitet razdvajanja, a broj teoretskih ploča u njemu se povećava.
Ako u potpunosti otvorite izbor E=M, tada neće biti povratka sluzi u kolonu R=0. Tada je omjer refluksa nula. U ovom slučaju, zbog odsustva refluksa u koloni, njeni kontaktni elementi su potpuno "osušeni", procesi prijenosa topline i mase se zaustavljaju, a kolona za destilaciju pretvara se u običan "mjesečni aparat". Naravno, ova transformacija je privremena i reverzibilna - bez fizičkih poremećaja u koloni.
Da bi se dobio alkohol visokog kvaliteta, omjer refluksa mora biti najmanje V≥3. To znači da se od 4 dijela destilata formiranog u refluks kondenzatoru može odabrati samo 1 dio, a 3 dijela se moraju poslati nazad u kolonu da bi se navodnjavali njeni kontaktni elementi. Samo u ovom slučaju neće doći do poremećaja procesa prijenosa topline i mase u koloni.
Emax= ¼M.
Zapamtite! da smanjenjem izbora alkohola poboljšavate njegovu kvalitetu.
Ako je omjer refluksa toliko važan za ispravan rad kolone, onda bih želio dati jasnu i jednostavnu preporuku za podešavanje pomoću regulatora ekstrakcije.
PRAVILO SELEKCIJE:
Opcija 1 (glavna):
Koristeći štopericu i gradirani cilindar, postavite odabir preporučen u pasošu.
Opcija 2 (test za bilo koju frakciju):
Odabir je odabran ispravno ako se 2-3 minute nakon njegovog završetka nije smanjila temperatura u koloni.
Tako, na primjer, s tehnološkom snagom od 1 kW, teoretski će ispariti vrlo izvjesna količina alkoholne pare:
Za implementaciju procesa rektifikacije, kao što je gore navedeno, teoretski možemo odabrati samo ¼ ukupnog destilata formiranog u refluks kondenzatoru, što je Emax = 1,2 l/sat. Ova vrijednost je maksimalna teoretska produktivnost instalacije u alkoholnom režimu sa ulaznom snagom od 1 kW.
Naša kompanija donekle podcjenjuje vrijednost teorijske produktivnosti i preporučuje da, kako bi se garantovao pozitivan rezultat, odabir ne bi trebao biti veći od Enom= 1 l/sat. To je zbog činjenice da se sva toplotna tehnološka snaga ne koristi za proizvodnju pare, jer postoje toplinski gubici. Ovi gubici se uglavnom odnose na veličinu rezervoara za isparavanje i obično ne prelaze 10...15%. Međutim, ako se volumen spremnika za isparavanje znatno poveća, onda ovi gubici mogu premašiti našu rezervu od 20% u smislu produktivnosti.
Dakle, za vašu kolonu postoji potpuno definisan tehnološki kapacitet i potpuno definisan izbor regulisan postupkom rektifikacije. ovo implicira PRAVILO PRODUKTIVNOSTI:
1 kW tehnološke snage može proizvesti samo 1 l/sat visokokvalitetnog rektificiranog alkohola.
Ovo pravilo se ogleda u nazivima naših instalacija, jer Ispitivanje i testiranje naše univerzalne opreme vrši se upotrebom ove tipične i najproučavanije tečnosti - etil alkohola.
Glavni zadatak rektifikacije je jasno odvajanje nečistoća od rektificiranog alkohola.
Količina nečistoća u dehidriranom destilatu (odnosno destilat minus voda) obično ne prelazi 6%. Specifična količina „otpada“ obično zavisi od tačnosti tehnologije pripreme kaše. Mnoge od ovih nečistoća je teško odvojiti od CP, i to samo ispravan Rad na opremi za rektifikaciju omogućava vam da ih se riješite u komercijalnom dijelu rektificiranog alkohola.
Sa praktične tačke gledišta, sve nečistoće koje postoje u SS (prethodno pomenutih 6%) mogu se podeliti u dve grupe u odnosu na tačku ključanja CP ( tačka ključanja = 78,15°C na 760 mmHg):
-glava (≈ 2,5%);
- rep (≈ 3,5%).
Nečistoće glave uključuju sve supstance koje imaju tačku ključanja manju od 78,15°C i koji prethodi (u vrijeme procesa rektifikacije) pojavi SR iz destilacijske kolone. Upravo te nečistoće zauzimaju prvu (glavnu) liniju za selekciju iz destilacijske kolone, a iza njih redom dolazi SR. Među ovim supstancama najpoznatiji su metil alkohol ( tboil=64,7°C) i aldehidnu grupu nečistoća, u kojoj tboil nešto manje, ali vrlo blizu tboil SR.
Nečistoće repa uključuju sve supstance sa tačkom ključanja većom od 78,15°C, ove supstance se destiliraju odmah nakon SR. Oni su ti koji zauzimaju svoje mjesto na začelju opšteg reda za CP. Među ovim supstancama najpoznatija je grupa fuzelnih ulja ( tboil nešto više, ali vrlo blizu tboil SR).
b) Za destilaciju, napuniti isparivač 2/3 zapremine kašom, ako se destilacija vrši pomoću destilacione kolone.
Za ispravljanje, napunite rezervoar za isparavanje 3/4 njegove zapremine sirovim alkoholom, jačine ne veće od 35-45%.
c) Zaustavite izbor.
d) Provjerite nepropusnost sklopa.
e) Uključite protok rashladne vode.
f) Uključite grijanje donje tekućine.
Ukupno vrijeme pripreme kolone za rad obično traje ne više od 5-20 minuta i ovisi o vještini i spremnosti sve opreme za rad (gdje je instalacija priključena na električnu mrežu i mrežu za hlađenje vode).
Slika 9 Promjena temperature tokom rektifikacije alkohola.
Ako se takav prekidač ne izvrši, nakon nekoliko sekundi kolona će se ugušiti. ZAPAMTITE da kolona može ostati u ovom stanju ne više od 30-60 sekundi, inače će se kolona i deflegmator preliti destilatom i njegovo hitno pražnjenje će početi kroz gornji spoj deflegmatora prema van. Ako ste ipak propustili trenutak početka ključanja, a kolona se ugušila, tada ćete se morati pomiriti s gubitkom alkohola i isključiti kolonu. Zatim pričekajte da se proces utapanja zaustavi i uključite Wt.
Nakon zagrijavanja kolone, uočava se temperaturni skok, zabilježen termometrom.
U ovom trenutku se u gornjem dijelu kolone odvija proces razdvajanja i akumulacije frakcija sa niskim ključanjem. Nakon 10-15 minuta, ovaj proces je završen, a temperatura na vrhu kolone dostiže svoju minimalnu vrijednost i stabilizuje se 3-5˚C ispod očekivane tačke ključanja CP. Veličina ove razlike zavisi od sastava i količine frakcija niskog ključanja prisutnih u CC. Očekivana tačka ključanja CP ts može se odrediti trenutnim atmosferskim pritiskom pomoću grafikona na slici 3.
Ako nemate termometar, pustite kolonu da radi samostalno 15 minuta. Ako ovaj proces traje duže, biće samo bolje. Moći ćete preciznije odvojiti sve glavne nečistoće koje su se nakupile u koloni u ovom trenutku.
Ako radite s elektroničkim komparatorom temperature, tada možete preciznije odrediti trenutak kada se stupac stabilizira temperaturnom razlikom.
Da bismo pravilno organizovali selekciju tokom ovog teškog perioda ispravljanja, možemo preporučiti sledeći pristup, koji se sastoji od razlaganja faze “ IN” ,
za tri uzastopna jednaka vremenska perioda.
U praksi, najprecizniji uređaj za donošenje odluke o kraju perioda selekcije frakcija glave i početku selekcije hrane CP je uobičajeni „ljudski nos“.
Kontrola nastalog destilata po mirisu provodi se na sljedeći način:
Ukupna količina frakcija glave dobijene tokom ovog perioda je 1...3% od očekivane količine alkohola i zavisi od kvaliteta sirovine. ZAPAMTITE! da destilat dobijen destilacijom glavih frakcija nije prehrambeni proizvod, jer se sastoji uglavnom od etera, acetona, aldehida i drugih toksičnih materija, te se može koristiti SAMO za tehničke potrebe, na primjer, kao rastvarač.
Rezultirajući CP od ovog trenutka je visokokvalitetan prehrambeni proizvod. Međutim, njegov sastav (koji se mnogima ne može razlikovati čak ni po mirisu) postepeno se mijenja i može se podijeliti na tri dijela:
Ali zapamtite – što je manji izbor, to je veći kvalitet!
U ovom režimu ispravljanja nije potrebno stalno prisustvo u blizini uređaja, a prijemni kontejneri se zamenjuju kako se pune.
Prilikom prijema trećeg dijela CP za hranu, preporučuje se korištenje međukontejnera, iz koje se periodično, nakon što se uvjerite da očitavanje termometra odgovara tački ključanja CP, sipa alkohol u glavnu posudu.
Ova tehnika omogućava da se, ukoliko se propusti trenutak povećanja temperature (dolazak CP sa većom koncentracijom teških alkohola i fuzelnih ulja), spriječi da „loš“ alkohol uđe u „dobar“.
Odabir CP je završen kada temperatura dostigne 0,1...0,05˚S iznad temperature ts. Konvencionalno se smatra da količina nečistoća teškog ključanja koja je prisutna u CP u ovom trenutku i koja uzrokuje takvo povećanje tačke ključanja odgovara prihvatljivim standardima za hranu.
Približavanje i kraj ovog trenutka može se „predvidjeti“ količinom već proizvedene CP.
Proces selekcije ostataka je završen kada nivo temperature dostigne oko 82...85˚S, ili je zaustavljen zbog kontrole mirisa.
PAŽNJA! Odabrani ostatak još uvijek sadrži dovoljnu količinu etil alkohola. Može se smatrati posebnim SS sa visokim sadržajem nečistoća fuzelnih ulja i teških alkohola. On, kao i SS, nije prehrambeni proizvod, stoga je njegova upotreba u prehrambene svrhe strogo zabranjena. Dobiveni ostatak se može ponovno obraditi novim dijelom CC. Ili, što je još poželjnije, ispravite ga odvojeno, akumulirajući prethodno 10...20 ostataka (najmanje 30% zapremine rezervoara za isparavanje).
A) postoji potreba za dobijanjem alkohola tipa “Extra” i “Lux” sa najmanjom količinom nečistoća iz veoma loših sirovina;
b) nezadovoljavajući kvalitet SR dobijenog prilikom prve ispravke (razlozi: nepoštovanje preporuka ovog uputstva tokom procesa obuke).
Da bi se izvršila ponovljena rektifikacija, potrebno je cijeli CP za hranu (a u slučaju vrlo loše kvalitete samo njegov središnji dio) napuniti vodom do koncentracije 40-45%, sipati u dobro opranu posudu za isparavanje i ponovite ispravljanje kako je navedeno u odjeljku 5.
Ne povećavajte ovu koncentraciju!
Navedena čvrstoća SS može se postići i konvencionalnom (direktnom) destilacijom kaše pomoću jednostavnog aparata za destilaciju.
Ponekad se kiselost kaše može povećati iznad normalne. To se može dogoditi zbog različitih razloga povezanih s kršenjem tehnologije:
Ako se sirovi alkohol dobije iz voćnih sirovina (loše vino) ili su u prethodnim koracima napravljene greške (o tome možete saznati tek nakon pravilnog ispravljanja), onda treba izvršiti hemijsku obradu sirovog alkohola. Tačni podaci za ovaj postupak mogu se dobiti samo nakon vrlo preciznih i suptilnih analiza sirovina. Ovdje su date samo opšte preporuke.
OPŠTA NAPOMENA - bolje je pratiti prethodnu tehnologiju nego se zanositi hemijskom obradom.
Glavni zadatak ovog tretmana je neutralizacija kiselina u SS-u i provođenje reakcija esterifikacije uslijed kojih se neke kiseline i alkoholi, koji imaju isparljivost blisku ES-u, pretvaraju u isparljivije (eteri) i manje hlapljive (teški alkoholi). ) hemijskih jedinjenja, što značajno poboljšava kvalitet SS u procesu rektifikacije.
Da biste to učinili, dodajte 1...2 g/l alkalije (KOH ili NaOH) u SS, prethodno ih razrijedite u maloj količini vode. Obično je takva obrada dovoljna za početak ispravljanja.
U slučaju vrlo lošeg kvaliteta SS (nažalost, to postaje jasno tek nakon procesa rektifikacije), dodatno se tretira kalijum permanganatom (kalijev permanganat), koji se, prethodno razrijeđen u maloj količini vode, dodaje na SS u količini od 1,5...2 g po litru alkohola prisutnog u CC. Rastvor se dobro promeša i ostavi 15...20 minuta da se završi hemijska reakcija. Nakon toga se ponovo dodaje lužina (u istoj količini) i ostavlja da se bistri 8...12 sati. Zatim se CC filtrira i ispravlja.
Za tačnost testa, sadržaj tikvice se sipa (nakon hlađenja) u poseban cilindar (epruveta) sa brušenim čepom i pomoću tronošne kamere se posmatra boja smeše u poređenju sa alkoholom. i kiseline, uzeti u jednakim količinama i sipati u posebne cilindre (epruvete) iste veličine i kvalitetnog stakla. Rezultat testa se smatra pozitivnim ako je smjesa bezbojna kao alkohol i kiselina.
Prilikom stajanja, crveno-ljubičasta boja smjese se postupno mijenja i dostiže boju posebnog standardnog rastvora, čiji se izgled uzima kao kraj testa.
Da biste uočili promjenu boje ispitne mješavine, stavite list bijelog papira ispod cilindra. Vrijeme u kojem se odvija reakcija oksidacije izražava se u minutama. Rezultat testa se smatra pozitivnim ako boja ostane 20 minuta.
Ako rastvor ostane bezbojan u roku od 10 minuta, smatra se da je alkohol prošao test. Pojava crvene boje karakterizira prisustvo furfurala.