Метод определения массовой доли воды гост 2477. Нефть и нефтепродукты. Подготовка к испытанию

Дата введения 01.01.66

Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).

Черт. 1

Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см 3 (черт. 2);

1 - холодильник водный; 2 - приемник-ловушка; 3 - сосуд дистилляционный; 4 - горелка газовая

Черт. 2

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см 3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см 3), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см 3 и 2 см 3 ;

приемник-ловушка со шкалой 5 см 3 , с ценой деления 0,1 см 3 и погрешностью не более 0,05 см 3 ;

чашка фарфоровая № 4 или 5 по ;

цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см 3 по ;

горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.

Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336 ;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные:

Толуол по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по ;

Ксилол нефтяной по ;

Изооктаны эталонные по или изооктан технический по ;

Бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С 2 -80/120;

Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 до 200 °С и от 100 до 140°С;

Секундомер.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, )

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор и подготовка проб - по со следующими дополнениями:

пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3 / 4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ºС.

2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистилляционную колбу вводят 100 см 3 или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см 3 количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см 3 .

Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см 3 растворителя в соответствии с табл. 1 , тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.

В этом случае отмеряют цилиндром 100 см 3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см 3 растворителя и два раза по 25 см 3 .

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см 3 . Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, )

Таблица 1

Растворитель	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 200 °С или от 100 до 140 °С; толуол или ксилол	Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 140 °С или изооктан, или нефрас	Пластичные смазки

(Измененная редакция, )

2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу 1 (см. ) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3 .

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

2.3-2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

3.4. После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см 3 собралось более 25 см 3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см 3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помешают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую (Х ) или объемную (Х 1) долю воды в процентах вычисляют по формулам

где V 0 - объем воды в приемнике-ловушке, см 3 ;

m - масса пробы, г;

V - объем пробы, см 3 .

Примечание . Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см 3 , а числовое значение объема воды в см 3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см 3 и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием поды считается случай, когда не слышно потрескивания.

При испытании дизельных топлив 10 см 3 испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см 3 и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, )

4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,1 см 3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см 3 ;

0,1 см 3 или 2 % от среднего значения объема (в зависимости от тог o , какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см 3 .

4.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,2 см 3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см 3 ;

0,2 см 3 или 10 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см 3 до 10 см 3 ;

5 % от величины среднего результата - при объеме воды более 10 см 3 .

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров , д-р хим. наук; В.В. Булатников , канд. техн. наук; В.Л. Милованов , канд. техн. наук; И.Е. Жалнин (руководители темы); Т.Г. Скрябина , канд. техн. наук; Л.А. Садовникова , канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина , канд. хим. наук; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65

3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 3733-76

(Измененная редакция, )

4 . ВЗАМЕН ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Специалист обвинил в некомпетентности журналистов, разбиравшихся в материалах Минобороны о гибели малайзийского Боинга

На прошлой неделе Минобороны России представило общественности рассекреченную техническую документацию на зенитную ракету, которой, по версии международной следственной группы, в июле 2014 года на востоке Украины был сбит малазийский Boeing 777 рейса МН17. Тогда погибли 298 человек. Некоторые СМИ посчитали неубедительными представленные доказательства, поскольку Минобороны показало дубликат формуляра ракеты, а не оригинал. При этом журналисты ссылались на требования неких ГОСТов, определяющих порядок восстановления конструкторских документов, к которым относится и формуляр. Специалист в области технической экспертизы Геннадий Полуян считает, что в данном случае сомневающиеся в подлинности представленных документов сами проявили некомпетентность и дилетантизм.

Стоит напомнить, почему представленные российским военным ведомством материалы вызвали ажиотажный интерес и почему они были предоставлены только спустя четыре года после трагедии в небе над Донецком. Дело в том, что следователи, работающие под эгидой прокуратуры Голландии, лишь в мае 2018 года представили собранные ими несколько лет назад на месте катастрофы «Боинга» фрагменты зенитной ракеты, которой, как они считают, был сбит пассажирский самолет. Впервые были указаны заводские номера, которые сохранились на корпусе ракетного двигателя и сопле.

До этого момента следствие эти сведения по каким-то причинам не разглашало. А жаль. Потому что заводская маркировка на зенитной ракете – верный ключ к ее идентификации, к установлению того, где данная ракета была произведена, кем и куда была направлена с завода. И эта маркировка сохранилась в идеальном состоянии. Это как отпечатки пальцев у человека. Все индивидуально. Порядок учёта выпускаемых изделий на предприятиях ВПК СССР соответствовал принципу прослеживаемости и, естественно, требованиям соответствующих ГОСТов.

Почему голландцы затянули с обнародованием заводских номеров на фрагментах ракеты – вопрос отдельный. Некоторые эксперты считают, что это делалось не без давления со стороны Украины, которая, в отличие от России, является страной-участницей расследования причин катастрофы. Киев сразу после катастрофы заявил, что «Боинг» сбит российской ракетой. Москва четыре года доказывает, что Россия к данной трагедии не имеет отношения.

А с конца мая 2018 года, когда стали известны заводские номера фрагментов ракеты, российские специалисты проделали большую работу по ее идентификации. Были подняты архивы технической и производственной документации на зенитные управляемые ракеты 9М38. По номерам на двигателе и сопле ракеты был определен ее заводской номер – 8868720. Установлено, что данная конкретная ракета была произведена 1986 году Долгопрудненским научно-производственным предприятием. С завода была направлена в зенитный ракетный полк, дислоцированный в городе Теребовля Тернопольской области Украинской ССР, и после развала СССР досталась в наследство Незалежной. Все эти данные, включая номер воинской части, содержались в материалах строгой отчетности, заполняемых при производстве продукции военного назначения.

Однако представленные Минобороны рассекреченные материалы убедили не всех. Так, журналисты одного из изданий на основании того, что военные представили восстановленный подлинник формуляра на двигатель 9Д131, а не его оригинал, засомневались в выводах Минобороны. Вот что по этому поводу сказал «МК» специалист в области технической экспертизы Геннадий Полуян:

К сожалению, журналисты в данном случае демонстрируют дилетантский подход к анализу увиденного. Это произошло, скорее всего, из-за полного незнания ГОСТов и жизненного цикла изделий, которые были установлены в оборонно-промышленном комплексе СССР и Российской Федерации, - сказал Геннадий Полуян. – Для убедительности они даже ссылаются на положения ГОСТ 19.601-78. Но как раз этот ГОСТ к данной ситуации никакого отношения не имеет.

Эксперт объяснил, что все ГОСТы серии «19.» (ГОСТ 19.ххх-хх) относятся к Единой системе программной документации (ЕСПД).

ГОСТы из ЕСПД распространяются только на «программы и программную продукцию для вычислительных машин, комплексов и систем» (по ГОСТ 19.001). А все ракеты делаются по Единой системе конструкторской документации (ЕСКД). Это ГОСТы серии «2». Ракеты относятся к изделиям машиностроения и приборостроения. Вряд ли они относятся к программным продуктам, - сказал Геннадий Полуян.

По его словам, если уж и обращаться к требованиям системы стандартизации, определяющим порядок учета конструкторской документации на зенитные ракеты, то нужно ссылаться на Единую систему конструкторской документации. А именно - на ГОСТ 2.501-68 «Правила учёта и хранения» (к части 3 «Восстановление подлинников»).

Все требования данного ГОСТа были соблюдены в 1986 году при восстановлении подлинника формуляра на двигатель 9Д131 с заводским номером 8869032. А, значит, нет никаких оснований сомневаться в их подлинности, - заключил эксперт.

Он считает, что Минобороны России, опровергая газетный материал о якобы обнаруженных в технических документах на ракету «нестыковках», зря не указало на явно дилетантскую апелляцию издания к «не тому ГОСТу».

Минобороны почему-то не заметило ненадлежащую апелляцию к ГОСТу из ЕСПД (а не из ЕСКД), не указало по этому поводу на некомпетентность сомневающихся. А для этого были все основания, - сказал эксперт.

По его словам, первые записи в формуляре на двигатель датированы 1984 годом, что прямо указано в восстановленном в 1986 году подлиннике.

Эта информация полностью «обнуляет» все аргументы сомневающихся в подлинности документа скептиков, которые якобы нашли нестыковки в датах. Никаких нестыковок нет,- считает Геннадий Полуян.

Boeing 777, летевший рейсом МН17 из Амстердама в Куала-Лумпур, был сбит под Донецком на востоке Украины 17 июля 2014 года. На борту находились 298 человек. Экипаж и все пассажиры погибли. Большинство жертв были гражданами Нидерландов. Именно поэтому расследование катастрофы, которое в соответствии с международным законодательством должна была вести Украина, как страна на территории которой произошла катастрофа, было передано Нидерландам. Киев и Вашингтон в первые же часы после катастрофы, обвинили в трагедии ополченцев Донбасса и Россию, которая, якобы, доставила один из ракетных комплексов «Бук» через границу на позиции ополченцев. Россия все обвинения категорически опровергает.

За четыре года к окончательным выводам о том, кто же все-таки причастен к этой катастрофе, голландские следователи так и не пришли. Рабочая версия осталась без изменений: виновны ополченцы Донбасса и Россия. Хотя российская сторона не раз предоставляла как документы, так и данные натурных экспериментов, по собственной инициативе проведенные специалистами Концерна «Алмаз-Антей» - производителями комплекса «Бук», которые убедительно доказывают виновность в катастрофе Boeing 777 украинских военных.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания годы

Издание официальное

Стенда ртмнформ 2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регупированию и метрологии (Росстан-

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. No 72-П)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 мая 2015 г. N? 399-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2477-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт соответствует требованиям ASTM D 4006-12 Standard test method for water in crude oil by distillation (Стандартный метод определения воды в сырой нефти дистилляцией) в части 8.1.9.2 и 10.2.

Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ)

6 ВЗАМЕН ГОСТ 2477-65

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания воды

Petroleum end petroleum products. Method for determination of water content

Дата введения - 2016-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восхах. гудронах и битумах (далее - продукты).

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ ISO 3733-2013 Нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды дистилляцией

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9410-78 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или ло ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты «.который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то лри пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измеиеииым)стаидартом. Если ссылочный стандартотменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, лрименяется а части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3 Сущность метода

Испытуемый продукт нагревают в колбе с обратным холодильником в присутствии не смешиваю* щегося с водой растворителя, который перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. Конденсированный растворитель и вода постоянно разделяются в ловушке, причем вода остается в градуированном отсеке ловушки, а растворитель возвращается в дистилляционный сосуд.

4 Реактивы и материалы

4.1 Используют следующие безводные растворители:

Ксилол нефтяной марки А по ГОСТ 9410:

Толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;

Иэооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095:

Бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрасС 2 - 80/120;

Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 *С до 200 в С и от 100 °С до 140 °С.

Растворитель выбирают в зависимости от испытуемых продуктов (см. 8.2).

4.2 Хромовая смесь, приготовленная по ГОСТ 4517(2.152).

4.3 Вода дистиллированная с pH 5.4-6.6.

4.4 Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.

4.5 Пемза, или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже, указанной в настоящем стандарте.

5 Аппаратура

5.1 Используют аппаратуру по ГОСТ ISO 3733.

5.2 При определении содержания воды можно также применять:

Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах со стеклянным дистилляционным сосудом (аппарат АКОВ). Для сборки аппарата допускается использовать колбы типа К-1-500-29/32 ТС. К-1-1000-29/32 ТС. К-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336 или аппарат для количественного определения содержания воды с металлическим дистилл яционным сосудом вместимостью 500,1000.2000 см 3:

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336 с длиной кожуха не менее 300 мм:

Палочку стеклянную длиной примерно 500 мм с резиновым наконечником или металлическую проволоку такой же длины с утолщением на конце:

Приемники-ловушки с меткой 25 см 3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см 3), оснащенные запорным краном, с меткой 10 см 3 и 2 см 3: с меткой 5 см 3 с ценой деления 0.1 см 3 и погрешностью не более 0,05 см 3:

Бюретку вместимостью 5 см 3 с ценой наименьшего деления 0.02 см 3:

Микропипетку вместимостью 0.5 см 3 или 1 см 3 с ценой наименьшего деления 0.01 см 3:

Чашку фарфоровую N9 4 или 5 по ГОСТ 9147:

Цилиндр мерный номинальной вместимостью 100 см 3 поГОСТ 1770;

Горелку газовую или электрическое нагревательное устройство для нагрева стеклянного дистил-ляционного сосуда;

Горелку круговую газовую с отверстиями на внутренней цилиндрической поверхности окружности для нагрева металлического сосуда для дистилляции. Размеры горелки должны позволять перемещать ее вверх и вниз вдоль сосуда для дистилляции во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию;

Мешалку магнитную любого типа;

Секундомер;

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не бопее 0.01 г.

Можно использовать любую аппаратуру для испытаний, обеспечивающую получение достоверных результатов.

6 Проверка аппаратуры

6.1 Проверка аппаратуры - по ГОСТ ISO 3733.

7 Отбор проб и подготовка к испытанию

7.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873. Используют только объединенные пробы.

7.2 Подготовка пробы

7.2.1 Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта тщатепьно перемешивают в течение 5 мин. встряхивая контейнер, эапопненный не более чем на 3/4 его вместимости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до температуры 40 °С - 50 ‘С.

7.2.2 Твердые и хрупкие образцы для объединенной пробы (парафин, церезин, восковые составы и битумы) измельчают и тщательно перемешивают. Пробу для испытания отбирают от измельченных и перемешанных образцов, взятых из разных мест контейнера.

7.2.3 Удаляют шпателем с поверхности пробы испытуемой смазки верхний спой высотой не менее 10 мм. Затем не менее чем в трех точках ближе к центру контейнера отбирают пробы примерно равной массы. Объединяют пробы в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

7.3 Количество отбираемого образца для испытания зависит от предполагаемого содержания воды так. чтобы объем воды не превышал вместимость ловушки (если не используют ловушку с краном, избыток воды можно слитьв мерный цилиндр). При использовании приемника-ловушки со шкалой 10 см 3 количество испытуемой пробы (в зависимости от содержания воды) уменьшают таким образом, чтобы объем воды в приемнике-ловушке не превышал 10 см 3 .

7.4 При сомнениях в однородности перемешанных образцов испытывают пробу, отобранную непосредственно из общего объема образца. Если это невозможно, выполняют не менее трех определений. В протокол испытаний включают все полученные результаты испытаний; за содержание воды в образце принимают среднеарифметическое значение.

7.5 Подготовка оборудования

Для удаления поверхностных пленок и остатков, затрудняющих свободное стекание воды в испытательном аппарате и оказывающих влияние на точность настоящего метода, дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника не менее одного раза вдень промывают последовательно бензином или иефрасом. ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные детали прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если природа испытуемых образцов приводит к устойчивому загрязнению, рекомендуется более частая очистка.

8 Проведение испытания

8.1 Помещают в дистилляционный сосуд (100 ± 1) см 3 или (100 ± 1) г образца нефтепродукта.

При испытании нефти массу или объем образца выбирают по ГОСТ ISO 3733, исходя из ожидаемого содержания воды в образце.

При испытании нефти проводят холостой опыт, поместив 400 см 3 растворителя в дистилляционный сосуд, и испытание - в соответствии с настоящим разделом. Результат холостого опыта определяют с точностью 0.025 см 3 и используют для вычисления объема воды в ловушке по разделу 9.

8.2 Пробу жидких продуктов измеряют мерным цилиндром. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра одной порцией растворителя 50 см* (выбранного по таблице 1) и двумя порциями растворителя по 25 см 3 . Твердые или вязкие продукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде.

Таблица 1 - Растворитель для нефтепродукта

8.3 Цилиндром отмеряют е дистилляционный сосуд 100 см 3 растворителя (см. таблицу 1). Для образцов нефтепродуктов больших объемов с низким содержанием воды может потребоваться более 100 см 3 растворителя. Масса продукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность, г/см 3 .

При испытании нефти в колбу добавляют растворитель (например, ксилол) до получения общего объема смеси 400 см 3 .

8.4 Тщательно перемешивают смесь до полного растворения испытуемого продукта. Для равномерного кипения вовремя испытания в дистилляционный сосуд опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости, можно также использовать магнитную мешалку.

8.5 Собирают аппарат, обеспечивая герметичность всех соединений. Вместимость дистилпяци-о иного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в испытуемом продукте.

При использовании для перегонки металлического сосуда со съемной крышкой, между сосудом и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем.

Трубка холодильника и ловушка должны быть химически чистыми для обеспечения свободного слива воды на дно ловушки. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном или трубкой с индикаторным осушителем для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Примечание - Для аппарата без шлифов для соединения используют корковые пробки. При этом скошенный коней отводной трубки приемника-лоаушки должен опускаться а колбу на 1-20 мм. а нижний край косо срезанного конца трубки холодильнике должен находиться напротив середины отводной трубки. Для исключения утечки ларов корковые пробки заливают коллодиумом.

8.6 Металлический дистилляционный сосуд нагревают горелкой, установленной на расстоянии при мерно 75 мм до дна дистилляциониого сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в секунду.

8.6.1 При испытании нефтепродуктов содержимое колбы доводят до кипения и затем нагревают так. чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была 2-5 капель в секунду.

Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование. увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Перегонку нефтепродукта завершают после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.6.2 В зависимости от типа испытуемой сырой нефти характеристики кипения смеси сырая нефть - растворитель могут значительно меняться. Поэтому на начальных стадиях перегонки (приблизительно от 30 мин до 1 ч) образец нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Для облегчения промывки холодильника конденсат следует удерживать как можно ближе к выходному отверстию холодильника. После начального нагревания регулируют скорость кипения так. чтобы конденсат поднимался не более чем на 3/4 высоты внутренней трубки холодильника. Дистиллят должен поступать в ловушку оо скоростью приблизительно 2-5 капель в секунду. Перегонку продолжают до тех пор, пока ни в одной части аппарата, за исключением ловушки, не будет видно воды, и объем воды в ловушке будет постоянным не менее 5 мин.

8.7 Если в конце перегонки нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются калли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения.

При испытании нефти оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой. При устойчивом скоплении капель воды во внутренней трубке холодильника его промывают выбранным растворителем. Добавление в растворитель для промывки растворимого в масле деэмульгатора концентрацией 1000 ppm помогает удалить удерживающиеся капли воды. После промывки проводят повторную перегонку в течение не менее 5 мин (при этом нагревание выключают не менее чем за 15 мин до промывки, чтобы предотвратить пульсирующее кипение). После промывки проводят медленное нагревание. Повторяют эту процедуру до тех пор. пока вода в холодильнике не будет визуально обнаруживаться и объем воды в лоеушке будет оставаться постоянным в течение не менее 5 мин. Если эта процедура не позволяет удалить воду, используют тефлоновый фторуглеродный скребок, остроконечную палочку или другое аналогичное приспособление для перемещения воды в ловушку.

8.8 После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см 3 содержится более 25 см 3 воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0.3 см 3) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20-30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

Записывают объем воды в прием нике-ловушке с точностью до одного верхнего деления занимаемого водой объема приемника-ловушки.

При использовании ловушки с ценой деления 0.05 см 3 для испытания нефти объем воды определяют с точностью до 0.025 см 3 .

8.9 Если используют новую партию растворителя, ее проверяют на наличие воды. Для этого выполняют холостой опыт, поместив в дистилляционный сосуд объем растворителя, используемый во время фактических испытаний, и проводят определение по 8.3-8.7.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую X, или объемную Х 2 долю воды в нефте л роду ктах. %. вычисляют по формула м:

x 2 =iiioo. (2)

где V 0 - объем воды в приемнике-ловушке, см 3: т - масса образца, г:

V - объем образца, см 3 .

9.2 Массовую Х 3 или объемную Х 4 долю воды в нефти. %. вычисляют по формулам:

Х« =-UL [МЩ)

где А - объем воды в ловушке. см 3 ;

В - объем растворителя для холостого опыта, см 3: С - объем испытуемого образца, см 3 ,

М - масса испытуемого образца, г;

Д - плотность образца, г/см 3 .

Примечание - Если присутствуют летучие водорастворимые вещества, они определяются как вода.

Для упрощения вычисления плотность воды при температуре окружающей среды принимают за 1 r/см 3 . а численное значение объема воды в кубических сантиметрах - за численное значение массы воды в граммах; при массе нефтепродукта (100.0 ± 0.1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся а приемнике-ловушке. в кубических сантиметрах.

9.3 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух определений.

Результат испытаний округляют с точностью до 0.05 % при использовании ловушки вместимостью 2 или 5 см 3 и с точностью до 0.1 % - при использовании ловушки вместимостью 10 или 25 см 3 .

9.4 Объем воды в приемнике-ловушке 0.03 см 3 и менее считают следами.

За отсутствие воды в испытуемом продукте принимают отсутствие капель воды в нижней части приемника-ловушки.

При разногласиях в оценке качества продукции наличие воды проверяется нагреванием до потрескивания. Для этого испытуемый продукт (кроме дизельного топлива) нагревают в пробирке, помещенной на масляную баню, до температуры 150 *С. За отсутствие воды принимают отсутствие потрескивания.

9.5 При испытании дизельных топлив 10см 3 испытуемого продукта при температуре окружающей среды помещают в сухую пробирку вместимостью 25 см 3 и осторожно нагревают на спиртовой горелке. За отсутствие воды принимают отсутствие потрескивания. При однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о наличии следов воды.

10 Прецизионность

10.1 Для нефтепродуктов прецизионность метода определяли с использованием приемников-ловушек вместимостью 10 и 25 см 3 . Прецизионность метода с использованием ловушек вместимостью 2 и 5 см 3 не установлена.

10.1.1 Повторяемость г

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, не должно превышать следующее значение:

0.1 см 3 - при объеме воды, менее или равном 1.0 см 3:

0.1 см 3 или 2 %среднего значения объема (в зависимости от того, какое значение больше) - при объеме воды более 1.0 см 3 .

10.1.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разным и операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, не должно превышать следующую величину:

0,2 см 3 - при объеме воды, менее или равном 1.0 см 3:

0.2 см 3 или 10 % среднего значения объема (в зависимости от того, какое значение больше) - при объеме воды более 1.0 см 3 до 10 см 3 .

5 % значения среднего результата - при объеме воды более 10 см 3 .

10.2 Прецизионность метода при испытании нефти получена статистической обработкой результатов межлабораторных испытаний с содержанием воды в пределах от 0.01 % до 1.0 % с использованием ловушки вместимостью 5 см 3 .

10.2.1 Повторяемость г

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значение от 0.0 % до 0.1 % воды только в одном случае из двадцати (см. рисунок 1).

10.2.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значениеот 0.0 % до 0.1 % воды только в одном случае из двадцати (см. рисунок 1).

Диапазон

прецизионности

УДК 065.61 ♦ 665.71:543.613.22.542.4В.006.354 МКС 75.080

Ключевые слова: нефть и нефтепродукты, метод определения содержания воды

Редактор Р.С. Хартюноаа Технический редактор в Н Прусакова Корректор U. 14. Малахова Компьютерная еерстка И.А. /УалейхиноО

Сдано а набор 31 07.2015. Подписано а печать 06.06.2015. Формат 60» 64 Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1.40. У ч.-из д. л. 0.90. Тираж 49 эо. За к 26S6.

Издано и отпечатано ао ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМв. 12399S Москва, Гранатный пер.. 4. wtvw.gostinfo ru

ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят 26 июня 1965 года
Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР

ГОСТ 2477-65
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения содержания воды
Petroleum and petroleum products.
Method for the determination of water content
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1966-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65
Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 5 от 01.07.2002, по переписке)
За принятие проголосовали:
3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 3733-76
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1982 г., марте 1989 г., августе 2002 г. (ИУС 7-82, 5-89, 11-2002)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.
Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.
Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующие аппаратура, реактивы и материалы:
аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт.1).
Черт.1
Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см (черт.2);
1 - холодильник водный; 2 - приемник-ловушка; 3 - сосуд дистилляционный; 4 - горелка газовая
Черт.2
приемники-ловушки:
со шкалой 25 см (при ожидаемом содержании воды более 25 см), оснащенный запорным краном;
со шкалой 10 см и 2 см;
приемник-ловушка со шкалой 5 см, с ценой деления 0,1 см и погрешностью не более 0,05 см;
чашка фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147;
цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см по ГОСТ 1770;
горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.
Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;
холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336;
палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;
растворители безводные углеводородные:
- толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710;
- ксилол нефтяной по ГОСТ 9410;
- изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095;
- бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С - 80/120;
- нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 °С до 200 °С и от 100 °С до 140 °С;
пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;
хромовая смесь;
дистиллированная вода;
ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768;
секундомер.
Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Отбор и подготовка проб по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:
пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 °С - 50 °С.
2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.
2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
В дистилляционную колбу вводят 100 см или 100 г пробы с погрешностью не более 1%. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см.
Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см растворителя (в соответствии с табл.1), тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.
Таблица 1
Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.
В этом случае отмеряют цилиндром 100 см испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см растворителя и два раза по 25 см.
Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см. Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.
Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.
При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.
Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.
Узкогорлую колбу 1 (см. чертеж 1) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую - при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.
При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.
2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
2.3-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.
Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.
Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.
3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.
Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.
3.4. После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.
Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см собралось более 25 см воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см) и растворитель мутный, то приемник-ловушку помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.
Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую () или объемную () долю воды в процентах вычисляют по формулам:
где - объем воды в приемнике-ловушке, см;
- масса пробы, г;
- объем пробы, см.
Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см, а числовое значение объема воды в см - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.
Результат испытания округляют с точностью до 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см и меньше считается следами.
Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.
В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °С в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.
При испытании дизельных топлив 10 см испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.1. Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,1 см - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см;
0,1 см или 2% среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см.
4.4.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:
0,2 см - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см;
0,2 см или 10% среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см до 10 см;
5% от величины среднего результата - при объеме воды более 10 см.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М. : ИПК Издательство стандартов, 2004

ГОСТ 2477-65

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания воды

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01 .01.66

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см 3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см 3), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см 3 и 2 см 3 ;

приемник-ловушка со шкалой 5 см 3 , с ценой деления 0,1 см 3 и погрешностью не более 0,05 см 3 ;

чашка фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147 ;

цилиндр измерительный номинальной вместимость ю 100 см 3 по ГОСТ 1770 ;

горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336 ;

растворители безводные углеводородные:

Ксилол нефтяной по ГОСТ 9410 ;

Изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095 ;

Бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С 2 -80/120;

Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 °С до 200 °С и от 100 °С до 140 °С;

пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость;

хромовая смесь;

дистиллированная вода;

секундомер.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.5 . Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Узкогорлую колбу 1 (см. чертеж ) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую - при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2 . К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3 .

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1 - 20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

2.6 . При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

2.3 - 2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1 . Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

3.2 . Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

3.3 . Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

3.4 . После того как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см 3) и растворитель мутный, то приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемник е-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 . Массовую (X ) или объемную (X 1 ) долю воды в процентах вычисляют по формулам:

где V 0 - объем воды в приемнике-ловушке, см 3 ;

m - масса пробы, г;

V - объем пробы, см 3 .

Примечан и е. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см 3 , а числовое значение объема воды в см 3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100 ± 0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см 3 .

(Измененная редакция, Изм, № 1, 2).

4.2 . За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3 . Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см 3 и меньше считается следами. Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 °С в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4 . Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.1 . Сходимость

0 ,1 см 3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см 3 ;